冷冻TEM分析助力山东高校碳材料多晶结构表征

一、案例背景

某山东高校材料研究团队在碳材料合成过程研究中，需要确认产物的晶体结构。样品为合成中间态碳材料，结晶性良好，但常规透射电镜（100kV）下晶格极易被电子束破坏，无法获得有效晶格像和衍射花样。客户急需一种能保护样品原始结构的高分辨表征手段。

二、检测需求与痛点

客户的核心诉求是获得碳材料的晶格像和电子衍射花样，以证明其为多晶结构。由于样品对电子束极其敏感，常规TEM无法胜任；同时，客户希望观察合成过程的中间态，要求制样方法必须保持样品在特定状态，因此不能采用常规邮寄粉末再制样的方式。客户选择第三方检测机构，是因为高校实验室不具备冷冻电镜设备，且需要专业机构提供可靠的制样和测试方案。

三、解决方案

清析技术研究院测试部工程师评估后，决定采用冷冻透射电子显微镜（Cryo-TEM）进行测试。仪器型号为Titan Krios G3i 300kV，配备冷冻样品杆和自动进样系统，可在低温（约-170℃）下观察样品，有效抑制电子束损伤。针对客户需观察中间态的要求，方案允许客户自行制备铜网并邮寄，实验室收到后直接进行冷冻和测试，避免样品在转移过程中发生变化。测试过程中，工程师优化了电子束剂量和成像条件，确保在低剂量下获取高信噪比的晶格像和衍射花样。

四、检测结果与分析

冷冻TEM成功拍摄到碳材料的清晰晶格条纹，间距与石墨化碳的（002）面间距相符，同时获得多晶环状电子衍射花样，证实样品为多晶结构。结果与客户预期一致，为后续研究提供了关键数据支持。

五、客户价值与反馈

通过冷冻TEM分析，客户在无需自行购置昂贵设备的前提下，获得了可靠的晶体结构证据，证明了碳材料的多晶属性，支撑了其合成机理研究。客户对测试结果表示高度认可，认为清析的冷冻TEM方案有效解决了电子束敏感样品的表征难题，并感谢工程师的专业指导。

六、为什么选择清析技术研究院

• CMA/CNAS双资质，报告全国通用

• 全国主要城市29个分院，支持就近送检

• 工程师1对1服务，全程跟进检测进度

• 常规检测5-10个工作日，加急最快3天

七、常见问题（FAQ）

Q1：冷冻TEM检测需要提供多少样品？

A：样品量取决于样品类型和制备方式。对于碳材料等粉末样品，通常需要提供5-10mg；若客户自行制备铜网，则需提供至少2-3个铜网，以确保有足够视野。具体要求请与工程师沟通，我们会根据样品特性给出建议。

Q2：冷冻TEM检测多久出结果？费用多少？

A：常规检测周期为5-10个工作日，加急最快3天出结果。费用因样品数量、测试项目（如仅做形貌或需高分辨+衍射）而异，请提供样品信息获取详细报价。

Q3：冷冻TEM报告有什么法律效力？

A：清析技术研究院具备CMA和CNAS资质，出具的检测报告具有法律效力，可用于科研论文发表、项目验收、司法鉴定等场景。

Q4：如何选择合适的检测机构？

A：首先确认机构是否具备CMA/CNAS资质；其次考察其设备配置和技术能力，如冷冻电镜等高端设备；最后考虑服务响应速度和客户评价。清析技术研究院在以上方面均有优势。

发布时间：2026年08月