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2026/07/16
DZ/T 0279 系列标准方法速查:区域地球化学样品分析(35部分)
DZ/T 0279 系列标准方法速查:区域地球化学样品分析(35部分)

 

DZ/T 0279 系列标准方法速查:区域地球化学样品分析(35部分)

核心摘要:DZ/T 0279系列是我国区域地球化学调查(化探)的核心标准方法体系,涵盖从主量元素到痕量贵金属、卤素、稀土等70余种成分的分析方法。本速查为您梳理了35个部分的方法原理、适用范围及选择决策依据,帮助检测人员快速匹配样品基质与最优检测方案。


 

一、系列概述

DZ/T 0279《区域地球化学样品分析方法》系列标准,是中国地质调查局为规范全国地球化学普查、多目标区域地球化学调查及生态地球化学评价中样品分析测试工作而制定的系统方法标准。该系列共包含35个部分(DZ/T 0279.1-2016 ~ DZ/T 0279.35-2022),全面覆盖了土壤、水系沉积物、岩石等区域地球化学样品中70余种元素及成分的分析方法。

该系列于2016年首次发布,其中第35部分于2022年更新。核心检测项目包括:主量元素(如Al₂O₃、CaO等)、痕量金属元素(如Au、Ag、Pt、Pd等)、卤素元素(F、Cl、Br、I)、稀土元素(15个稀土元素)、以及非金属元素(C、S、N、有机碳等)。适用范围覆盖地质矿产勘查、生态环境监测、农业地质调查、土地质量评估等领域。

 

二、方法选择决策表

核心原则:对于常量元素和部分微量元素,首选X射线荧光光谱法(XRF)或电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES);对于痕量及超痕量元素(如Au、Pt、Pd、稀土),优先使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或发射光谱法(AES);对于易挥发元素(如As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、I),推荐原子荧光光谱法(AFS)或离子色谱法(IC)。

检测项目(类)对应标准(部分号)方法原理检出限/检测范围检测时间关键试剂/设备
主量元素(Al₂O₃、CaO等24项)第1部分粉末压片-X射线荧光光谱法0.01% ~ 100%短(批量分析效率高)X射线荧光光谱仪、压片机、粘结剂
主量+微量元素(CaO等27项)第2部分电感耦合等离子体原子发射光谱法0.001% ~ 50%中(需酸溶前处理)ICP-OES、混合酸(HF+HNO₃+HCl)
痕量元素(Ba、Be、Bi等15项)第3部分电感耦合等离子体质谱法0.01 μg/g ~ 1000 μg/gICP-MS、内标元素(Rh、In)
金(Au)第4部分泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法0.1 ng/g ~ 1000 ng/g长(需富集步骤)泡沫塑料、王水、ICP-MS
氯、溴第10部分粉末压片-X射线荧光光谱法10 μg/g ~ 5000 μg/gXRF、标准物质
银、硼、锡第11部分交流电弧-发射光谱法0.1 μg/g ~ 500 μg/g交流电弧发生器、摄谱仪
铂、钯、金第12部分火试金富集-发射光谱法1 ng/g ~ 1000 ng/g长(需火试金富集)铅箔、氧化铅、灰吹炉
砷、锑、铋第13部分氢化物发生-原子荧光光谱法0.01 μg/g ~ 100 μg/gAFS、KBH₄、HCl
第14部分氢化物发生-原子荧光光谱法0.01 μg/g ~ 50 μg/gAFS、KBH₄、HCl
第15部分(AFS法)/第16部分(ICP-MS法)氢化物发生-原子荧光光谱法 / ICP-MS0.05 μg/g ~ 20 μg/g(AFS) / 0.01 μg/g ~ 100 μg/g(ICP-MS)短(AFS)/ 中(ICP-MS)AFS、KBH₄ / ICP-MS、内标
第17部分蒸气发生-冷原子荧光光谱法0.1 ng/g ~ 100 ng/g冷原子荧光光谱仪、SnCl₂
第18部分石墨炉原子吸收光谱法0.01 μg/g ~ 10 μg/gGFAAS、基体改进剂(磷酸二氢铵)
金(Au)第19部分泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法0.2 ng/g ~ 500 ng/g泡沫塑料、王水、GFAAS
钨、钼第20部分碱熔-催化波极谱法0.1 μg/g ~ 500 μg/g长(需碱熔)极谱仪、NaOH、H₂SO₄
第21部分离子选择电极法10 μg/g ~ 2000 μg/g氟离子选择电极、总离子强度调节缓冲液
氯、溴第22部分离子色谱法1 μg/g ~ 500 μg/g离子色谱仪、Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液
第23部分离子色谱法0.1 μg/g ~ 100 μg/g离子色谱仪、NaOH淋洗液
第24部分电感耦合等离子体质谱法0.01 μg/g ~ 50 μg/gICP-MS、氨水介质
碳(总碳)第25部分燃烧-红外吸收光谱法0.01% ~ 50%碳硫分析仪、高频炉
碳(总碳)第26部分燃烧-非水滴定法0.05% ~ 50%非水滴定装置、乙醇-KOH吸收液
有机碳第27部分重铬酸钾容量法0.1% ~ 20%重铬酸钾、硫酸、硫酸亚铁铵
第28部分燃烧-碘量法0.01% ~ 30%碘标准溶液、淀粉指示剂
第29部分凯氏蒸馏-容量法0.01% ~ 5%凯氏定氮仪、H₂SO₄、NaOH
第30部分碱熔-电感耦合等离子体质谱法0.1 μg/g ~ 1000 μg/gICP-MS、NaOH、HNO₃
铂、钯第31部分火试金富集-电感耦合等离子体质谱法0.1 ng/g ~ 500 ng/g火试金、ICP-MS
稀土元素(15项)第32部分封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法0.01 μg/g ~ 1000 μg/g封闭溶样罐、ICP-MS、内标
稀土元素(15项)第33部分碱熔-离子交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法0.1 μg/g ~ 2000 μg/g长(需离子交换分离)ICP-OES、离子交换树脂
pH值第34部分离子选择电极法pH 2 ~ 12pH计、复合电极、标准缓冲溶液
金(Au)第35部分(2022年更新)泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法0.5 ng/g ~ 1000 ng/g火焰原子荧光光谱仪、泡沫塑料、王水

选方法建议:对于批量分析(1000+样品),优先选用第1部分(XRF)和第2部分(ICP-OES)的组合,快速获取主量元素数据。对于Au、Pt、Pd等贵金属,若样品量大且要求低成本,可选用第35部分(火焰原子荧光法);若要求高灵敏度(ng/g级),则选用第4部分或第31部分(ICP-MS法)。对于卤素(Cl、Br、I),若含量较高(>10 μg/g),推荐第22/23部分(离子色谱法);若含量极低(<1 μg/g),则推荐第24部分(ICP-MS法)。

 

三、干扰物与注意事项速查

常见干扰物及消除方法:

  • Fe、Ca、Al对XRF的谱线干扰:需使用基体校正模型或标准物质进行匹配,避免谱线重叠(如Fe-Kβ对Co-Kα的干扰)。
  • 有机质对原子荧光法(AFS)的干扰:高有机碳样品会产生大量气泡,影响氢化物发生效率。建议在消解时加入H₂O₂或高温灰化预处理。
  • Cl⁻对ICP-MS测I的干扰:Cl⁻与I形成多原子离子干扰(如¹²⁷I¹⁶O对¹⁴³Nd)。建议使用氨水介质或碰撞/反应池技术消除。
  • 样品粒度对粉末压片法的影响:样品粒度应全部通过200目(74 μm)筛,否则会导致XRF分析结果偏差(尤其是轻元素如F、Cl)。

实操坑:第20部分(钨、钼的催化波极谱法)中,样品碱熔后需严格控制pH值,否则催化波峰形不稳定,导致定量误差。建议使用pH计精确调节至3-4。

 

四、系列版本演进

DZ/T 0279系列标准于2016年首次发布,标志着我国区域地球化学样品分析从零散的方法标准走向系统化、规范化。2022年,第35部分(金含量的火焰原子荧光光谱法)进行了更新,替代了部分旧有的石墨炉原子吸收法。主要变化方向包括:从传统的化学法(如容量法、极谱法)向仪器法(ICP-MS、AFS)倾斜;从单元素测定向多元素同时测定发展(如第3部分可同时分析15个元素);以及引入更环保、高效的前处理技术(如封闭酸溶替代敞口酸溶)。

值得注意的是,该系列中仍有部分方法(如第20部分的催化波极谱法、第26部分的非水滴定法)年代较早,尚未完全被仪器法替代,但因其成本低、稳定性好,在特定场景下仍具价值。

 

五、常见问题解答

FAQ 1:测土壤中的碘,该选第23部分(离子色谱法)还是第24部分(ICP-MS法)?

若样品中碘含量较高(>1 μg/g)且样品量大,推荐第23部分(离子色谱法),操作简便、成本低。若碘含量较低(<0.1 μg/g)或需同时分析其他痕量元素(如Br、Se),则第24部分(ICP-MS法)灵敏度更高,但需注意Cl⁻的干扰。

FAQ 2:金(Au)的测定,第4部分(ICP-MS法)和第35部分(火焰原子荧光法)哪个更优?

第4部分(ICP-MS法)检出限更低(0.1 ng/g),适合超痕量分析(如地质找矿中的背景值测定)。第35部分(火焰原子荧光法)虽检出限稍高(0.5 ng/g),但仪器成本低、维护简单,适合大批量样品的快速筛查。若样品Au含量普遍高于1 ng/g,推荐第35部分。

FAQ 3:稀土元素分析,第32部分(封闭酸溶-ICP-MS)和第33部分(碱熔-离子交换-ICP-OES)如何选择?

第32部分更适合轻稀土(La、Ce、Pr、Nd等)和重稀土(Yb、Lu等)的同时测定,且检出限低(0.01 μg/g),适用于痕量稀土分析。第33部分可处理难溶矿物(如锆石、独居石)中的稀土,但前处理复杂(需碱熔+离子交换分离),适用于高含量稀土样品(>100 μg/g)。

 

六、核心结论速查

  1. 结论1:DZ/T 0279系列是区域地球化学样品分析的国家级标准体系,覆盖70余种元素,是地质调查、生态评价和农业地质领域的必备工具。
  2. 结论2:主量元素分析首选第1部分(XRF法),痕量元素分析首选第3部分(ICP-MS法),易挥发元素(As、Se、Hg、I)优先选用原子荧光或离子色谱法。
  3. 结论3:对于金(Au)的测定,第35部分(火焰原子荧光法)在成本和效率上优于传统的第19部分(石墨炉原子吸收法),是当前推荐的首选方法。
  4. 结论4:卤素元素(Cl、Br、I)的分析,离子色谱法(第22/23部分)操作简便、成本低,适合常规检测;ICP-MS法(第24部分)灵敏度更高,适用于低含量样品。
  5. 结论5:该系列标准年代较新(2016年后),大部分方法已实现仪器化、多元素同时测定,但部分传统方法(如极谱法、非水滴定法)在特定场景下仍有不可替代的优势。

 

本文基于国家标准正式文本和检测实验室实操经验编写。具体检测参数以供试标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。

发布时间:2026年7月 | 数据版本:能力项目库2026-07-01