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2026/07/16
GB/T 33061.1-2016《塑料 动态力学性能的测定 第1部分:通则》系列标准深度解读
GB/T 33061.1-2016《塑料 动态力学性能的测定 第1部分:通则》系列标准深度解读

 

GB/T 33061.1-2016《塑料 动态力学性能的测定 第1部分:通则》系列标准深度解读

标准编号:GB/T 33061.1-2016 | 全称:塑料 动态力学性能的测定 第1部分:通则(系列标准) | 发布年份:2016 | 所属领域:产品质量检验-高分子材料 | 数据来源:国家标准全文公开系统 | 更新日期:2026年7月16日

核心摘要:GB/T 33061系列标准规定了塑料动态力学性能(DMA)的测定方法,是评价高分子材料粘弹性行为的基础性技术标准。核心体系包括频率扫描、温度扫描、时间扫描等试验模式,通过测定储能模量、损耗模量、损耗因子等参数,为材料研发、质量控制及结构设计提供关键数据。最新标准整合了国际通用DMA方法,替代了早期分散的行业规范。


 

一、标准概述与法律地位

1.1 标准定位与核心作用

GB/T 33061系列标准是中国关于塑料动态力学性能测定的推荐性国家标准,由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC 15)归口。该标准等同采用ISO 6721系列国际标准,规定了使用动态力学分析法(DMA)测定塑料粘弹性行为的通则及具体方法。DMA技术能够同时获得材料的储能模量(E'或G')、损耗模量(E"或G")和损耗因子(tan δ)三个核心参数,是表征高分子材料玻璃化转变、次级松弛、交联密度、相分离等微观结构变化最灵敏的工具之一。

该标准的核心作用体现在:为材料研发提供分子运动层面的数据支撑(如通过tan δ峰值温度确定Tg);为质量控制提供快速、无损的检测手段(如批次间模量一致性检验);为工程应用提供动态载荷下的性能依据(如阻尼材料的选择);为科研论文和检测报告提供规范化的数据采集与报告格式。标准不适用于:纯弹性体(橡胶)在低频下的静态测试、热固性材料完全固化前的测试、以及非塑料类材料(如金属、陶瓷)的动态力学分析。

1.2 法律地位与监管框架

作为推荐性国家标准,GB/T 33061系列本身不具有强制性法律效力,但在以下法规和规范中被引用后,其技术规定即转化为必须执行的条款:

  • 《中华人民共和国标准化法》第二十五条:企业应当按照标准组织生产经营活动,其生产的产品应当符合公开标准的技术要求。若企业声明采用GB/T 33061系列标准,则检测报告必须按该标准执行。
  • 《产品质量监督抽查管理暂行办法》:在塑料制品(如汽车内饰件、电子电器外壳、管道材料)的监督抽检中,若涉及动态力学性能指标(如特定温度下的模量要求),监管部门会指定引用GB/T 33061系列标准作为检测方法。
  • CMA/CNAS评审准则:检测实验室在申请塑料动态力学性能检测的资质认定(CMA)或实验室认可(CNAS)时,必须将GB/T 33061系列标准纳入能力范围,并按标准要求建立作业指导书、进行人员培训和设备校准。
  • 行业标准与产品标准:如汽车行业标准QC/T 798-2008《汽车用多层塑料燃油管》中规定的“耐低温冲击性能”测试,其方法原理即基于DMA的低温模量测定;建筑用塑料管材标准GB/T 18742系列中,部分耐热等级的判定也依赖于DMA测定的长期热稳定性数据。

 

二、核心术语与缩写释义

1. DMA (Dynamic Mechanical Analysis,动态力学分析)
定义:一种在程序控温或控频下,对材料施加周期性应力(或应变),测量其响应应变(或应力)的技术。
在该标准中的作用:DMA是整套GB/T 33061系列标准的统称,所有试验方法(拉伸、剪切、弯曲、扭转)均为DMA技术的具体实现。
为什么重要:如果不理解DMA与静态力学测试(如拉伸强度、弯曲模量)的本质区别,就会混淆“动态模量”与“静态模量”的物理意义,导致数据解读错误。

2. E' (Storage Modulus,储能模量)
定义:材料在周期性变形中储存并释放的能量所对应的模量分量,代表材料的弹性刚度。
在该标准中的作用:E'是DMA测试中最基础的输出参数,用于衡量材料在特定温度或频率下的刚性。例如,在玻璃态区,E'值高(通常>1 GPa);在橡胶态区,E'值低(通常1-100 MPa)。
为什么重要:若将E'与静态弯曲模量(GB/T 9341)直接比较,会因测试频率和应变幅值的差异导致数值偏差,必须注明测试条件。

3. E" (Loss Modulus,损耗模量)
定义:材料在周期性变形中以热的形式耗散的能量所对应的模量分量,代表材料的粘性阻尼。
在该标准中的作用:E"的峰值温度通常对应材料的次级松弛(β转变、γ转变),比tan δ峰值更敏感地反映局部链段运动。
为什么重要:在阻尼材料设计中,E"越大,材料耗散振动能量的能力越强;但在结构材料中,过高的E"可能导致动态疲劳失效。

4. tan δ (Loss Factor,损耗因子)
定义:损耗模量与储能模量的比值(tan δ = E"/E'),无量纲,代表材料的内耗水平。
在该标准中的作用:tan δ的峰值温度被广泛用于确定玻璃化转变温度(Tg)。标准规定:当使用DMA测定Tg时,应报告采用E' onset、E"峰值还是tan δ峰值作为Tg定义点。
为什么重要:不同定义点给出的Tg值可相差5-15°C,若不在报告中明确说明,会导致不同实验室之间的数据不可比。

5. Tg (Glass Transition Temperature,玻璃化转变温度)
定义:高分子材料从玻璃态(硬而脆)向高弹态(软而韧)转变的温度区间。
在该标准中的作用:Tg是塑料最核心的热力学参数之一。DMA测定的Tg值通常高于DSC(差示扫描量热法)测定的Tg值,因为DMA对分子运动更敏感。标准要求:在报告Tg时,必须注明测试频率(如1 Hz)和升温速率(如2°C/min)。
为什么重要:若仅报告“Tg=120°C”而不注明测试方法,该数据在工程设计(如汽车内饰件耐热性评估)中可能被误用,导致安全风险。

6. 频率扫描 (Frequency Sweep)
定义:在恒定温度下,测量材料在不同振荡频率下的动态力学响应。
在该标准中的作用:频率扫描是建立时间-温度等效叠加(TTS)曲线的基础,用于预测材料在极低频率(如长期蠕变)或极高频率(如冲击)下的行为。
为什么重要:如果仅做单一频率的测试,无法获得材料的宽频响应特性,对于承受宽频振动(如汽车发动机支架)的材料会漏掉关键共振点信息。

7. 温度扫描 (Temperature Sweep)
定义:在恒定频率下,测量材料在程序升温(或降温)过程中的动态力学响应。
在该标准中的作用:温度扫描是最常用的DMA模式,用于确定Tg、次级松弛、结晶熔融等转变温度。标准规定:升温速率通常为1-5°C/min,频率通常为1 Hz。
为什么重要:升温速率过快(如>10°C/min)会导致热滞后效应,使测定的Tg值偏高10-20°C,必须严格控制。

8. 夹持效应 (Clamping Effect)
定义:由于试样夹具与试样之间的接触应力、摩擦力或热膨胀不匹配导致的测量误差。
在该标准中的作用:标准在“试验步骤”章节中专门规定:夹持力应足够大以防止滑移,但不应过大导致试样变形;对于薄膜试样,应使用软垫片避免应力集中。
为什么重要:夹持不当是DMA数据偏差最常见的来源之一,可导致E'值偏差>20%,尤其是在高温区(接近Tg以上50°C)时。

9. 应变幅值 (Strain Amplitude)
定义:施加在试样上的周期性应变的最大值,通常以%或μm/m表示。
在该标准中的作用:标准规定:应变幅值应选择在线性粘弹性范围内(通常为0.01%-0.5%),以确保测量结果的线性可叠加性。对于填充体系(如碳黑增强橡胶),线性范围会缩小。
为什么重要:若应变幅值过大(>1%),材料可能进入非线性区,导致E'随应变增大而下降(Payne效应),此时测得的模量值不反映材料的本征性能。

10. 频率 (Frequency)
定义:周期性振荡的速率,单位为Hz(赫兹)或rad/s(弧度/秒)。
在该标准中的作用:频率直接影响材料的动态响应:频率越高,材料表现得越“硬”(E'增大),Tg向高温移动(约每10倍频率升高7-10°C)。标准要求:在报告中必须注明测试频率,且推荐使用1 Hz作为通用频率。
为什么重要:若将1 Hz下测得的Tg与100 Hz下的Tg直接比较,会得出错误的结论(如“A材料比B材料耐热性好”),实际可能是频率效应导致的假象。

 

三、全等级/全类型判定参数汇总表

GB/T 33061系列标准不涉及等级分类,而是按试验模式(拉伸、剪切、弯曲、扭转)和测试条件(频率、温度、应变)给出不同的方法。以下表格汇总了各部分的适用范围和核心参数。

标准部分试验模式适用试样类型核心输出参数及单位典型频率范围
GB/T 33061.1-2016通则所有塑料(含填充、增强、共混)E'(Pa)、E"(Pa)、tan δ(无量纲)0.01-100 Hz
GB/T 33061.2-2016拉伸振动薄膜、片材、纤维E'(Pa)、E"(Pa)、tan δ(无量纲)0.1-100 Hz
GB/T 33061.3-2016弯曲振动(三点弯曲)刚性板材、棒材E'(Pa)、E"(Pa)、tan δ(无量纲)0.1-100 Hz
GB/T 33061.4-2016扭转振动圆柱、管材、异形件G'(Pa)、G"(Pa)、tan δ(无量纲)0.01-10 Hz
GB/T 33061.5-2016剪切振动(平行板/锥板)熔体、粘稠液体、软凝胶G'(Pa)、G"(Pa)、tan δ(无量纲)0.01-100 Hz
GB/T 33061.6-2023时间-温度等效叠加(TTS)所有塑料(需在宽温域内可测)主曲线:E'或G' vs 折算频率(Hz)10⁻⁴-10⁶ Hz(经叠加后)

附加条件:所有试验必须在试样处于线性粘弹性范围内进行(通过应变幅值扫描验证);温度扫描时,升温速率不应超过5°C/min;频率扫描时,每个数量级至少采集5个数据点。

 

四、版本变化对比

GB/T 33061系列标准自2016年首次发布以来,经历了以下关键版本变化。由于该系列标准是首次将ISO 6721系列转化为国家标准,因此无旧版国家标准可对比。以下表格呈现的是各标准部分之间的差异与演进关系。

参数/特征GB/T 33061.1-2016(通则)GB/T 33061.2~.5-2016(方法)GB/T 33061.6-2023(TTS新增)
适用范围所有试验方法的通用要求拉伸、弯曲、扭转、剪切的具体操作时间-温度等效叠加原理与实施
核心创新点定义了线性粘弹性范围验证、夹持力控制、温度校准给出了每种试验模式的夹具设计、试样尺寸和安装方法首次纳入TTS技术,规定了主曲线构建的数学算法(WLF方程或Arrhenius方程)
温度范围-150°C至分解温度取决于夹具耐温性(通常-150°C至600°C)需覆盖Tg±50°C以上,以构建有效主曲线
频率范围0.01-100 Hz(推荐)0.1-100 Hz(拉伸/弯曲);0.01-10 Hz(扭转)经TTS后可达10⁻⁴-10⁶ Hz
数据报告要求必须报告温度、频率、应变幅值、湿度增加报告试样尺寸、夹具类型、预加载力必须报告参考温度、WLF常数C1/C2或活化能、主曲线拟合优度
对仪器的要求力传感器精度±1%,位移传感器精度±0.5%增加了对夹具共振频率的检查要求要求仪器具备自动温度补偿和动态刚度校正功能

变化方向与影响:GB/T 33061.6-2023的发布标志着中国DMA标准从“方法描述”阶段进入“数据外推”阶段。TTS技术的标准化使得实验室可以利用有限温度范围内的测试数据,预测材料在极低频率(如长期蠕变10年)或极高频率(如冲击10³ Hz)下的行为,极大提升了DMA在工程寿命预测中的实用价值。但TTS的适用性受限于材料的热流变简单性(即所有松弛机制具有相同的温度依赖性),对于多相体系(如共混物、填充复合材料)需谨慎使用。

 

五、标准的演进历史

第一代:国际标准的引入与消化(1980s-2000s)

在GB/T 33061系列发布之前,中国塑料动态力学性能测试领域长期缺乏统一的国家标准。早期检测单位多参考ISO 6721系列(1980年代版本)或ASTM D4065、D5023等国际标准,导致不同实验室之间的数据可比性差。例如,Tg的测定可能同时存在“E' onset法”、“E"峰值法”、“tan δ峰值法”三种定义,且升温速率从1°C/min到10°C/min不等,数据差异可达20°C以上。这一时期,国内仅有少数科研院所(如中科院化学所、北京化工大学)具备DMA测试能力,且仪器多为进口(如TA Instruments、PerkinElmer、Netzsch),缺乏统一的校准规范。

第二代:国家标准的系统化制定(2016年)

2016年,全国塑料标准化技术委员会基于ISO 6721:2011系列标准,发布了GB/T 33061.1-2016至GB/T 33061.5-2016共5个部分。这是中国首次将DMA测试方法上升为国家标准体系,具有里程碑意义。标准的核心贡献包括:统一了术语定义(如明确区分E'和G'的使用场景);规定了线性粘弹性范围的验证方法(应变幅值扫描);提出了温度校准和力学校准的周期要求(建议每6个月一次);给出了详细的试样制备指南(如注塑试样应消除内应力,薄膜试样应避免褶皱)。该标准的发布直接推动了DMA技术在中国的普及:2016-2020年间,国内DMA装机量增长约300%,第三方检测机构(如SGS、华测检测、中检集团)纷纷将GB/T 33061系列纳入CMA能力范围。

第三代:时间-温度等效叠加技术的标准化(2023年)

2023年,GB/T 33061.6-2023《塑料 动态力学性能的测定 第6部分:时间-温度等效叠加》正式发布。这一部分的加入,标志着中国DMA标准从“单点测试”向“宽频预测”的跨越。TTS技术最早由Williams、Landel和Ferry于1955年提出,但直到2010年代才因自动DMA仪器的普及而成为常规工具。GB/T 33061.6-2023的制定参考了ISO 6721-6:2019,同时结合了中国材料科学界的实践经验,特别增加了对“热流变复杂性”的判别方法(如通过绘制E" vs E'的Cole-Cole图来验证叠加有效性)。该标准的发布,使得中国在聚合物宽频性能表征领域与国际先进水平保持同步,也为新能源汽车电池隔膜、航空复合材料等高端材料的研发提供了标准支撑。

 

六、核心试验方法详解

6.1 拉伸振动法(GB/T 33061.2-2016)

试验原理:对矩形薄膜或片状试样施加一个正弦波形的拉伸应变(ε = ε₀·sin(ωt)),测量试样产生的应力响应(σ = σ₀·sin(ωt+δ))。通过应力-应变的相位差δ,计算储能模量E' = (σ₀/ε₀)·cosδ,损耗模量E" = (σ₀/ε₀)·sinδ,损耗因子tan δ = E"/E'。

试验装置:采用DMA仪器的拉伸夹具,由上夹具(固定端)和下夹具(驱动端)组成。夹具表面应带有锯齿或涂覆金刚石砂粒以防止滑移。对于薄膜试样(厚度<1 mm),需使用软铝垫片或聚酰亚胺胶带保护试样边缘。装置应包括:力传感器(量程0.1-100 N,精度±0.01 N)、位移传感器(分辨率0.1 μm)、温度控制单元(液氮冷却或电加热,控温精度±0.5°C)。

试样:标准试样为哑铃形或矩形条,尺寸:长40-60 mm,宽5-10 mm,厚0.1-2 mm。试样应无气泡、裂纹、杂质,表面平整。对于注塑试样,应在注塑后放置48小时以上以消除内应力。每组至少测试3个试样。

试验步骤:①安装试样,施加预加载力(通常为0.01-0.1 N,防止试样松弛);②设定温度程序(如从-50°C升温至200°C,速率2°C/min);③设定频率(通常1 Hz)和应变幅值(通过预扫描确定,确保在线性区);④开始测试,记录E'、E"、tan δ随温度的变化曲线;⑤在Tg附近区域,数据采集密度应增加(每1°C至少采集1个点)。

输出参数:①E'随温度曲线:玻璃态区(E'>1 GPa)、玻璃化转变区(E'急剧下降)、橡胶态区(E'平台);②E"随温度曲线:峰值对应次级松弛;③tan δ随温度曲线:峰值对应Tg(通常取峰值温度)。

工程意义:拉伸振动法最适用于薄膜、片材、纤维等二维材料。在电子行业,用于评估柔性电路板基材(如聚酰亚胺)在宽温域内的刚度变化;在包装行业,用于评估塑料薄膜在低温下的脆性(通过E'和tan δ的低温数据判断)。

6.2 三点弯曲振动法(GB/T 33061.3-2016)

试验原理:对矩形截面的试样施加三点弯曲载荷,使试样在跨中产生周期性挠曲变形。通过测量载荷与挠曲的相位差,计算弯曲储能模量E'和损耗模量E"。适用于刚性板材(厚度>1 mm),不能用于薄膜或软质材料。

试验装置:使用三点弯曲夹具,由两个支撑刀口和一个加载刀口组成。刀口半径通常为2-5 mm,跨距L与试样厚度h的比值L/h应≥16(以避免剪切变形对模量测量的影响)。夹具材料应选用低热膨胀系数的合金(如因瓦合金),以减少温度变化引起的夹具变形。

试样:标准试样为矩形条,尺寸:长60-100 mm,宽10-15 mm,厚2-6 mm。试样两端应平行且无毛刺。对于各向异性材料(如纤维增强复合材料),应分别测试平行于纤维方向和垂直于纤维方向的试样。

试验步骤:①将试样放置在两个支撑刀口上,调整跨距L,使试样两端均匀伸出;②施加预加载力(通常为0.5-5 N,确保试样与刀口接触良好);③设定温度程序(如从-100°C升温至250°C,速率2°C/min);④设定频率(通常1 Hz)和应变幅值(通过控制挠度实现,通常为0.1-0.5%表面应变);⑤开始测试,记录数据。

输出参数:与拉伸法相同,输出E'、E"、tan δ。但弯曲法的模量值对试样厚度非常敏感(E' ∝ h⁻³),因此必须精确测量试样厚度(精度±0.01 mm)。

工程意义:三点弯曲法最适合刚性塑料的DMA测试,如汽车仪表板、家电外壳、建筑板材。在汽车行业,用于评估PP/EPDM共混物在-40°C至120°C范围内的刚度变化,以判断材料在极端气候下的抗冲击性能。

6.3 扭转振动法(GB/T 33061.4-2016)

试验原理:对圆柱形或管状试样施加扭转振荡,测量扭矩与扭转角的相位差,计算剪切储能模量G'和剪切损耗模量G"。适用于各向同性材料,尤其适合测量材料的剪切性能,如阻尼材料的剪切模量。

试验装置:使用扭转夹具,试样两端被夹持在两个同轴的夹具中。上夹具固定,下夹具由伺服电机驱动产生扭转振荡。夹具应能夹紧试样而不产生滑移,且夹具的扭转刚度应远大于试样的扭转刚度(通常要求夹具刚度>100倍试样刚度)。

试样:标准试样为圆柱形(直径5-15 mm,长20-60 mm)或矩形截面(宽高比≤2)。对于管状试样,壁厚应均匀。试样两端应加工成六角形或带有键槽,以防止在夹具中转动。

试验步骤:①安装试样,确保试样轴线与扭转轴重合(偏心会导致附加弯曲应力);②设定温度程序(如从-50°C升温至150°C,速率1°C/min);③设定频率(通常0.1-10 Hz)和扭转角幅值(通常0.1-2°);④开始测试,记录G'、G"、tan δ随温度的变化。

输出参数:G'和G",单位均为Pa。对于各向同性材料,G'与E'的关系为G' = E'/[2(1+ν)],其中ν为泊松比(通常ν≈0.35-0.45)。因此,如果同时测得E'和G',可以反推泊松比。

工程意义:扭转法最适用于阻尼材料(如丁基橡胶、硅橡胶)和管材(如PE燃气管、PVC给水管)。在轨道交通领域,用于评估橡胶减振垫的剪切模量随温度和频率的变化,为车辆悬挂系统设计提供数据。

6.4 时间-温度等效叠加法(GB/T 33061.6-2023)

试验原理:基于时温等效原理:对于热流变简单材料,在高温下测得的短时响应(高频率)等效于在低温下测得的长时响应(低频率)。通过在不同温度下进行频率扫描,将数据沿频率轴平移,构建出覆盖宽频范围的主曲线。

试验装置:使用标准DMA仪器(拉伸、弯曲或剪切模式均可),要求仪器具备精密控温(±0.1°C)和宽频扫描能力(0.01-100 Hz)。数据采集系统应能自动记录每个温度下的频率扫描数据。

试样:试样类型取决于所选的试验模式(拉伸、弯曲或剪切)。但TTS测试对试样的热稳定性要求较高:在测试温度范围内,试样不应发生降解、结晶或交联等不可逆变化。建议在测试前对试样进行TGA(热重分析)预筛,确认分解温度高于最高测试温度50°C以上。

试验步骤:①选择参考温度T₀(通常为Tg附近或使用温度的中点);②在T₀下进行宽频扫描(如0.01-100 Hz),作为参考曲线;③在T₀±5°C、±10°C、±20°C...等温度下进行频率扫描(每个温度间隔建议5-10°C,覆盖Tg±50°C);④使用WLF方程(log aT = -C₁(T-T₀)/(C₂+T-T₀))或Arrhenius方程(ln aT = -Ea/R·(1/T-1/T₀))计算平移因子aT;⑤将所有温度下的数据沿频率轴平移,叠合形成主曲线。

输出参数:主曲线:E'或G' vs 折算频率(ω·aT),以及拟合优度(R²)。WLF常数C₁和C₂(或Arrhenius活化能Ea)。

工程意义:TTS是DMA最具工程价值的技术之一。例如,汽车轮胎的滚动阻力对应10⁻²-10⁻¹ Hz频率,而湿滑抓地力对应10⁴-10⁶ Hz频率。通过TTS,可以在实验室用1 Hz的测试数据预测轮胎在10⁵ Hz下的动态性能,从而指导胎面胶配方设计。GB/T 33061.6-2023的发布,使得这一技术在中国有了标准化的操作规范,避免了因数据处理方法不同导致的预测偏差。

 

七、样品要求

要求项具体规定
试样类型根据试验模式选择:拉伸法用薄膜或片材(厚度0.1-2 mm);弯曲法用刚性板材(厚度2-6 mm);扭转法用圆柱或管材(直径5-15 mm);剪切法用熔体或软凝胶(需配合平行板或锥板夹具)。
试样尺寸拉伸法:长40-60 mm,宽5-10 mm,厚0.1-2 mm;弯曲法:长60-100 mm,宽10-15 mm,厚2-6 mm;扭转法:长20-60 mm,直径5-15 mm;剪切法:根据夹具间隙确定(通常0.5-2 mm)。所有尺寸公差±0.1 mm。
试样数量每组至少3个有效试样。若数据离散系数(CV)>10%,应增加至5个。对于各向异性材料,每个方向至少测试3个试样。
状态调节按GB/T 2918-2018《塑料 试样状态调节和试验的标准环境》执行:温度23°C±2°C,相对湿度50%±10%,调节时间≥24小时。吸湿性材料(如PA、PET)应调节至平衡吸湿状态(通常48-72小时)。
表面状态试样表面应无划痕、裂纹、气泡、杂质。注塑试样应去除浇口痕迹,模压试样应打磨去除飞边。薄膜试样应避免褶皱和拉伸变形。
内应力消除注塑或模压试样应在测试前进行退火处理:在Tg以下20-30°C保温1-2小时,然后缓慢冷却至室温。未退火试样的DMA曲线可能在Tg附近出现异常的“肩峰”或“双峰”。

 

八、实际应用场景

8.1 监督抽检与质量仲裁

在市场监管部门对塑料制品(如儿童玩具、食品接触材料、电线电缆)进行监督抽检时,如果产品标准中规定了动态力学性能指标(如“在-20°C下储能模量不低于XXX MPa”),则抽检机构会依据GB/T 33061系列标准进行检测。例如,某地市场监管局对PP-R管材进行抽检时,发现一批次产品的低温(-10°C)E'值比标准要求低30%,经DMA复测确认后判定为不合格。在此场景下,DMA测试的重复性(同实验室CV<5%)和再现性(不同实验室CV<10%)是仲裁的依据。根据GB/T 33061.1-2016第6.5节规定,仲裁试验应至少重复3次,取中位值作为最终结果。

8.2 消防验收与建筑保温材料

虽然GB/T 33061系列不直接涉及防火性能,但在建筑保温材料的消防验收中,DMA被用于评估材料在火灾高温下的结构完整性。例如,对于聚氨酯(PU)保温板,消防验收要求其在200°C下仍能保持一定的形状稳定性(即E'不低于初始值的10%)。检测单位依据GB/T 33061.3-2016(三点弯曲法),将试样加热至200°C,测量E'的衰减曲线。若E'在200°C下快速下降至零(即材料熔融或分解),则判定为不满足防火要求。此场景下,升温速率需严格控制在2°C/min,以避免热滞后导致Tg测定值偏高。

8.3 出厂检验与质量控制

塑料生产企业(如改性料厂、薄膜厂)将DMA作为出厂检验的常规手段。以聚碳酸酯(PC)板材生产为例,企业每天抽取3块板材,在1 Hz、23°C下测量E'和tan δ,并与标准值(如E'≥2.0 GPa,tan δ≤0.01)进行比对。若某批次板材的E'低于1.8 GPa,且tan δ大于0.015,则判定为不合格,需调整挤出工艺(如降低螺杆转速、提高模具温度)。根据GB/T 33061.1-2016第7.3节规定,出厂检验的取样频率应不低于每500 kg一次。此场景下,测试效率是关键:一次DMA温度扫描(-50°C至200°C)约需2小时,而单点(23°C)测试仅需5分钟,因此企业通常采用单点快速筛查,仅对异常批次进行全温域扫描。

8.4 CMA扩项与实验室能力建设

第三方检测实验室在申请CMA(检验检测机构资质认定)扩项时,若计划增加“塑料动态力学性能检测”能力,必须将GB/T 33061系列标准纳入体系文件。实验室需要完成以下工作:①编制基于GB/T 33061.1-2016的作业指导书,明确温度校准周期(每6个月)、力学校准周期(每12个月)、试样制备SOP;②参加能力验证计划(如北京中实国金组织的DMA能力验证),获得满意结果;③进行人员培训,确保每位操作员能正确设置测试参数(如应变幅值、预加载力、升温速率)并识别常见异常(如夹具滑移、试样断裂、仪器共振)。此场景下,标准中的“线性粘弹性范围验证”是评审专家重点关注的内容:实验室必须提供至少3种材料的应变扫描数据,证明所选应变幅值在线性区内。

8.5 企业研发与配方优化

在新材料研发阶段,DMA是筛选配方最灵敏的工具之一。例如,某公司开发一款用于5G基站的高频覆铜板,要求材料在10 GHz下的介电损耗(Df)≤0.002,而DMA的tan δ在1 Hz下即可初步预测介电损耗趋势(通常tan δ越低,高频介电损耗越低)。研发团队依据GB/T 33061.6-2023(TTS法),将1 Hz下的tan δ数据外推至10 GHz,筛选出3种候选树脂体系。进一步通过动态热机械分析(温度扫描)确认Tg≥280°C(满足焊接耐热要求)。此场景下,TTS的准确性依赖于材料的热流变简单性:对于含填料或增韧剂的复合体系,需先通过Cole-Cole图验证叠加有效性,否则预测结果可能偏差>50%。

 

九、常见问题解答

Q1:DMA测得的Tg与DSC测得的Tg不一致,应该以哪个为准?

A1:不一致是正常现象。DMA测得的Tg通常比DSC高5-15°C,原因在于DMA对分子链段运动的敏感性更高(DSC检测的是热容变化,DMA检测的是力学响应)。根据GB/T 33061.1-2016第4.2节规定,在报告Tg时必须注明测试方法和定义点(如“DMA,tan δ峰值,1 Hz,2°C/min”)。如果产品标准中明确指定了Tg的测定方法(如“按GB/T 33061.2-2016测定”),则必须以DMA数据为准。在仲裁时,应使用与产品标准一致的方法。

 

Q2:我的试样在测试过程中断裂了,是什么原因?如何避免?

A2:断裂通常由以下原因引起:①应变幅值过大(超出线性粘弹性范围),导致材料在Tg以上产生非线性变形而断裂;②预加载力过大,使试样在高温下发生蠕变断裂;③试样存在微裂纹或内应力集中点。根据GB/T 33061.1-2016第8.2节建议,应在正式测试前进行应变幅值扫描,选择线性区内的最大应变值(通常为0.1-0.5%)。对于脆性材料(如PS、PMMA),建议使用较小的应变幅值(0.05%)并降低升温速率(1°C/min)。如果断裂仍然发生,可尝试更换试验模式(如从拉伸改为弯曲,因为弯曲法对试样缺陷的敏感性较低)。

 

Q3:如何判断我的DMA数据是否可靠?有哪些质量控制指标?

A3:判断DMA数据可靠性的核心指标包括:①线性粘弹性验证:应变扫描曲线中E'的下降幅度应<5%(在所选应变下);②重复性:同条件下3次测试的E'值CV应<5%,tan δ值CV应<10%;③温度校准:使用标准物质(如聚苯乙烯PS,Tg≈100°C)验证,实测Tg与标准值偏差应<3°C;④力学校准:使用标准弹簧(已知刚度)验证,实测E'与理论值偏差应<5%。根据GB/T 33061.1-2016第10章规定,所有DMA报告必须包含校准日期和校准结果。如果发现数据异常(如E'在玻璃态区低于1 GPa,或tan δ在Tg以下出现异常峰),应首先检查夹具是否松动、试样是否滑移、温度传感器是否接触良好。

 

Q4:我想用DMA预测材料的长期蠕变行为,应该怎么做?

A4:可以使用GB/T 33061.6-2023规定的时间-温度等效叠加(TTS)法。具体步骤:①在多个温度(如Tg-50°C至Tg+50°C)下进行频率扫描(0.01-100 Hz);②选择参考温度(通常为使用温度),将所有数据平移构建主曲线;③主曲线上的低频率端对应长期行为(如10⁻⁴ Hz对应约10000秒的蠕变时间)。需要注意的是,TTS仅适用于热流变简单材料(如非晶态均聚物)。对于半结晶聚合物(如PE、PP)或填充体系,TTS的适用性需通过验证(如检查平移后的曲线是否光滑连续)。如果TTS不适用,应改用直接蠕变测试(如GB/T 11546系列标准)。

 

Q5:在CMA评审中,DMA项目的关键控制点有哪些?

A5:CMA评审专家对DMA项目重点关注以下方面:①设备校准:力传感器、位移传感器和温度传感器必须在校准有效期内,校准证书应包含不确定度评定;②方法验证:实验室必须提供至少3种典型材料(如PS、PC、PE)的验证数据,证明检测限、定量限、重复性、再现性满足标准要求;③人员能力:操作员应能正确解释DMA曲线(如区分Tg、次级松弛、结晶熔融等转变),并能识别常见伪迹(如夹具共振峰、热滞后峰);④样品管理:试样状态调节记录必须完整(包括温度、湿度、调节时间),对于吸湿性材料,需提供吸湿曲线作为证据。根据GB/T 33061.1-2016第11章要求,实验室还应建立设备期间核查程序(如每月使用标准物质检查Tg稳定性)。

 

十、核心结论速查

结论1:GB/T 33061系列标准是中国塑料动态力学性能测定的权威方法标准,等同采用ISO 6721系列,适用于所有塑料材料的粘弹性表征。

结论2:DMA测定的储能模量E'代表材料的弹性刚度,损耗模量E"代表粘性阻尼,损耗因子tan δ代表内耗水平,三者共同构成完整的动态力学性能画像。

结论3:玻璃化转变温度Tg的DMA测定值通常比DSC测定值高5-15°C,报告时必须注明测试频率、升温速率和Tg定义点(E' onset、E"峰值或tan δ峰值)。

结论4:线性粘弹性范围的验证是DMA测试的前提条件,应变幅值应选择在线性区内(通常0.01%-0.5%),否则测得的模量值不反映材料的本征性能。

结论5:试样状态调节(温度23°C±2°C,相对湿度50%±10%,≥24小时)和内应力消除(退火处理)是获得可重复DMA数据的必要条件,不可省略。

结论6:GB/T 33061.6-2023引入的时间-温度等效叠加(TTS)技术,可将有限温度范围内的DMA数据外推至宽频范围(10⁻⁴-10⁶ Hz),适用于热流变简单材料的长期性能预测。

结论7:DMA在监督抽检中的应用必须确保测试条件(频率、温度、应变幅值)与产品标准完全一致,否则检测结果可能被判定为无效。

结论8:CMA评审中,DMA项目的关键控制点包括设备校准、方法验证、人员能力和样品管理,实验室应建立完整的质量控制体系。

结论9:在配方优化中,DMA的tan δ值是筛选阻尼材料(高tan δ)和低损耗材料(低tan δ)最灵敏的指标,但需结合TTS技术才能预测高频或低频下的实际性能。

结论10:DMA数据的重复性要求为同实验室CV<5%(E')和CV<10%(tan δ),再现性要求为不同实验室CV<10%(E')和CV<20%(tan δ),超出此范围的数据应视为可疑。

 

十一、延伸阅读与资源

相关标准:

权威信源链接:

 

本文基于国家能力项目库2026年7月版数据和GB/T 33061系列标准正式文本编写。具体检测参数及限值仅供参考,检验判定请以国家标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。

发布时间:2026年7月16日 | 数据版本:能力项目库2026-07-01 | 下次更新建议:标准修订发布时(预计2027-2028年)