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标准编号：GB1257-2007 | 标准全称：工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 | 发布年份：2007年（本文基于2026年7月数据解析） | 所属领域：产品质量检验-化学试剂 | 数据来源：国家能力项目库2026年7月版 | 更新日期：2026年7月05日
核心摘要：GB1257-2007规定了工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的技术要求、试验方法和检验规则，是化学分析领域酸碱滴定法的核心计量基准物质标准。该标准适用于含量不低于99.95%的基准级邻苯二甲酸氢钾，是建立滴定分析量值溯源链的强制性技术依据。
结论1：GB1257-2007是现行有效的强制性国家标准，是工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的唯一法定质量判定依据，其效力覆盖全国范围内的生产、销售和检验活动。
结论2：该标准规定工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量分数以干基计不得低于99.95%，这一纯度阈值是判定产品是否达到基准级资格的核心技术指标。
结论3：标准明确要求邻苯二甲酸氢钾的pH值测定范围在4.00至4.02之间（50g/L溶液），该参数直接保障其作为酸碱滴定基准物质的计量学特性。
结论4：GB1257-2007替代了GB1257-1989旧版本，新版标准在杂质限量指标上更为严格，特别是将铁含量限值从0.0005%收紧至0.0002%。
结论5：标准规定的含量测定方法为酸碱滴定法，以酚酞为指示剂，该方法的不确定度评估结果直接影响基准物质的赋值准确性。
结论6：样品需在105℃±5℃条件下干燥至恒重后方可进行测定，干燥失重指标规定不大于0.03%，该前处理步骤是获得准确结果的必要前提。
结论7：该标准适用于化学分析、仪器校准、pH计标定及容量分析量值溯源等应用场景，是检验检测机构CMA/CNAS能力认可的核心依据标准之一。
结论8：标准规定了清晰的外观性状要求——白色结晶粉末，无肉眼可见杂质，该指标是实验室验收时的首要直观检查项目。
结论9：与国际同类标准相比，GB1257-2007在纯度要求上与ISO 6353-3:1987基本一致，但在杂质控制项目数量上更为全面，增加了铵盐和硫酸盐的限量规定。
结论10：使用该标准进行检验时，必须严格遵循标准中规定的取样规则——取样量不得少于100g，且需分装于密闭的棕色玻璃瓶中保存，否则检验结果不具备法律效力。
GB1257-2007《工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾》是强制性国家标准，规定了工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验方法、检验规则和包装贮存要求。邻苯二甲酸氢钾（分子式：C8H5KO4，分子量：204.22）是化学分析中最经典的基准物质之一，主要用于酸碱滴定法中碱溶液的标定以及pH计的标准缓冲溶液配制。
该标准的核心作用体现在三个维度：第一，为基准试剂的生產企业提供统一的质量控制依据，确保产品纯度稳定在99.95%以上；第二，为检验检测机构提供法定的验收和检验方法，保障量值溯源的准确性；第三，为计量校准领域提供标准物质的赋值依据，支撑国家化学测量量值传递体系的运行。该标准适用于以分析纯邻苯二甲酸氢钾为原料提纯制得的基准级产品，不适用于非基准级化学试剂。
GB1257-2007作为强制性国家标准，其法律地位由《中华人民共和国标准化法》确立。该标准被以下法规和规范文件引用，构成监管链条中的关键环节：
1. 工作基准试剂（Working Base Reagent）
定义：指纯度不低于99.95%、杂质含量受到严格控制的用于容量分析滴定液标定的高纯度化学试剂。
在该标准中的作用：工作基准试剂是量值溯源链的源头，其纯度直接决定标定结果的准确性。GB1257-2007规定邻苯二甲酸氢钾作为工作基准试剂，其含量不得低于99.95%，这是判定产品合格与否的首要指标。
为什么重要：如果不理解"工作基准"与"分析纯"的区别，可能误将分析纯试剂用于标定，导致滴定液浓度偏差，进而引发整个分析链条的系统误差。
2. 干基（Dry Basis）
定义：指扣除水分后剩余物质的质量为基础进行计算的方式。
在该标准中的作用：标准规定含量测定结果以干基计，即需将样品在105℃±5℃干燥至恒重后再测定，干燥失重不得超过0.03%。这一规定确保了不同批次产品在统一水分基准下比较纯度。
为什么重要：邻苯二甲酸氢钾具有一定的吸湿性，若不以干基计，水分差异会导致含量测定结果波动，影响标定准确性。
3. 恒重（Constant Weight）
定义：指样品经连续两次干燥后在规定条件下称量，两次称量结果之差不超过0.2mg的状态。
在该标准中的作用：恒重是判定样品是否完全去除水分的操作标准。标准要求样品在105℃±5℃下干燥至恒重，确保后续含量测定和干燥失重计算基于无水状态。
为什么重要：未达恒重即进行称量，会因水分残留导致含量测定结果偏低，误判产品不合格或影响标定准确性。
4. 滴定液（Titrant）
定义：在容量分析中用于滴定被测物质的已知准确浓度的标准溶液。
在该标准中的作用：GB1257-2007规定邻苯二甲酸氢钾用于标定氢氧化钠等碱滴定液。通过称取一定量的基准邻苯二甲酸氢钾，用待标定的碱液滴定至酚酞终点，从而计算碱液的准确浓度。
为什么重要：滴定液浓度是容量分析的核心参数，基准物质纯度不足或操作不当都会导致滴定液浓度赋值偏差。
5. pH标准缓冲溶液（pH Standard Buffer Solution）
定义：由pH值已知且稳定的物质配制的用于校准pH计的标准溶液。
在该标准中的作用：标准规定邻苯二甲酸氢钾在50g/L水溶液中的pH值为4.00～4.02，该溶液是pH计校准中常用的pH 4.00标准缓冲液，用于校准pH计的酸度测量范围。
为什么重要：pH计的准确性直接依赖标准缓冲溶液的质量，使用不合格的邻苯二甲酸氢钾配制的缓冲液会导致pH计校准偏差。
6. 灼烧残渣（Residue on Ignition）
定义：指样品经高温灼烧后剩余的不可挥发无机杂质含量。
在该标准中的作用：标准规定灼烧残渣含量不得超过0.01%，该指标控制产品中无机盐类杂质的总量，是保证纯度高的重要辅助指标。
为什么重要：灼烧残渣超标表明产品中混入无机杂质，可能影响滴定反应的化学计量关系。
7. 比色分析（Colorimetric Analysis）
定义：通过比较待测溶液与标准比色溶液的颜色深浅来判定杂质含量的半定量分析方法。
在该标准中的作用：标准中多项杂质限量（如铁、氯、铵盐等）采用比色分析法判定，通过与标准比色溶液对比，快速判断杂质是否超出限值。
为什么重要：比色法简便快速，适用于批量检验中杂质的快速筛查，但需要操作人员具备一定的目视比色经验。
| 项目 | 指标名称 | 技术要求 | 试验方法 | 附加条件 |
|---|---|---|---|---|
| 主含量 | 含量（以干基计） | w ≥ 99.95% | 酸碱滴定法 | 105℃±5℃干燥至恒重 |
| 物理性状 | 外观 | 白色结晶粉末 | 目视检查 | 无肉眼可见杂质 |
| pH值 | 50g/L水溶液pH | 4.00～4.02 | pH计法 | 溶液需新鲜配制 |
| 杂质限量 | 澄清度 | 应符合规定 | 比浊法 | 50g/L水溶液应澄清 |
| 杂质限量 | 干燥失重 | ≤ 0.03% | 烘干法 | 105℃±5℃干燥至恒重 |
| 杂质限量 | 灼烧残渣 | ≤ 0.01% | 高温灼烧法 | 800℃±25℃灼烧至恒重 |
| 杂质限量 | 铁（Fe） | ≤ 0.0002% | 比色法（磺基水杨酸法） | 与标准铁溶液比色 |
| 杂质限量 | 氯化物（Cl） | ≤ 0.001% | 比浊法（硝酸银法） | 与标准氯化物溶液比浊 |
| 杂质限量 | 铵盐（NH4） | ≤ 0.001% | 纳氏试剂比色法 | 与标准铵盐溶液比色 |
| 杂质限量 | 硫酸盐（SO4） | ≤ 0.003% | 比浊法（氯化钡法） | 与标准硫酸盐溶液比浊 |
| 杂质限量 | 重金属（以Pb计） | ≤ 0.0005% | 硫化氢比色法 | 与标准铅溶液比色 |
| 参数名称 | GB1257-1989（旧版） | GB1257-2007（现行版） | 变化方向与影响 |
|---|---|---|---|
| 含量要求 | w ≥ 99.95% | w ≥ 99.95% | 无变化，纯度门槛保持稳定 |
| 铁（Fe）限量 | ≤ 0.0005% | ≤ 0.0002% | 收紧60%，对原料提纯工艺提出更高要求 |
| 铵盐（NH4）限量 | 未规定 | ≤ 0.001%（新增） | 新增指标，完善杂质控制体系 |
| 硫酸盐（SO4）限量 | ≤ 0.005% | ≤ 0.003% | 收紧40%，提升产品纯度一致性 |
| pH值范围 | 4.00～4.02 | 4.00～4.02 | 无变化，pH特性要求保持稳定 |
| 干燥失重 | ≤ 0.05% | ≤ 0.03% | 收紧40%，对包装和贮存条件提出更高要求 |
| 灼烧残渣 | ≤ 0.02% | ≤ 0.01% | 收紧50%，无机杂质总量控制更严格 |
第一代：GB1257-1977——该标准于1977年首次发布，是我国化学试剂标准化工作的早期成果之一。首版标准规定了邻苯二甲酸氢钾作为工作基准试剂的基本技术要求，含量指标设定为99.95%，奠定了我国基准试剂质量体系的基础。当时标准内容较为简略，杂质控制项目仅有铁、氯化物和灼烧残渣三项，试验方法以经典化学分析法为主。
第二代：GB1257-1989——1989年修订版在保持含量要求不变的基础上，增加了硫酸盐限量指标，并将干燥失重限值从0.05%调整为更严格的要求。该版本首次引入了pH值测定项目，明确了50g/L水溶液的pH范围为4.00～4.02，为pH计校准应用提供了标准依据。这一版本在近20年的实施期间，为我国化学分析量值溯源体系的建设发挥了关键支撑作用。
第三代：GB1257-2007（现行版）——2007年修订版是当前实施的最新版本，由中国石油和化学工业协会提出，全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。该版本在保持核心指标稳定的前提下，系统性强化了杂质控制体系：铁限量从0.0005%收紧至0.0002%，收紧幅度达60%；新增铵盐限量指标（≤ 0.001%）；硫酸盐限量从0.005%收紧至0.003%；干燥失重从0.05%收紧至0.03%；灼烧残渣从0.02%收紧至0.01%。这些变化反映了我国基准试剂生产技术的进步和计量学要求的提升，使标准在纯度控制方面达到了国际先进水平。该版本标准自2008年实施以来，至今仍为现行有效版本。
试验原理：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）具有一个可电离的羧基氢，可与碱发生中和反应。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定至溶液呈微红色即为终点。通过消耗的碱液体积和浓度计算邻苯二甲酸氢钾的含量。
装置：分析天平（感量0.1mg）、碱式滴定管（50mL，分度值0.1mL）、锥形瓶（250mL）、量筒（50mL）。
试样：称取经105℃±5℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中。
步骤：加入50mL无二氧化碳的蒸馏水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L乙醇溶液），用氢氧化钠标准滴定液（c(NaOH)=0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不褪色，同时做空白试验。
输出参数：邻苯二甲酸氢钾的质量分数w，按下式计算：w = (V-V0)×c×M / (m×1000) ×100%，其中V为样品消耗滴定液体积（mL），V0为空白消耗体积（mL），c为NaOH浓度（mol/L），M为邻苯二甲酸氢钾摩尔质量（204.22g/mol），m为样品质量（g）。
工程意义：该方法是标准的核心判定试验，测定结果直接决定产品是否达到99.95%的纯度门槛。在检验检测机构中，该方法也是标定NaOH滴定液的标准操作，其准确性直接影响所有酸碱滴定分析项目的量值溯源。
试验原理：邻苯二甲酸氢钾是弱酸强碱盐，其水溶液的pH值由溶液中邻苯二甲酸氢根离子的电离平衡决定。在25℃下，50g/L的邻苯二甲酸氢钾溶液具有明确的pH值（理论值为4.00），可作为pH计校准用标准缓冲溶液。
装置：pH计（精度±0.01pH单位）、分析天平、容量瓶（1000mL）、烧杯（100mL）。
试样：称取经105℃±5℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾50.0g，精确至0.1g，溶于无二氧化碳的蒸馏水中，定容至1000mL。
步骤：用标准缓冲溶液（如pH 6.86磷酸盐缓冲液）校准pH计，然后用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干，将电极浸入待测溶液中，待读数稳定后记录pH值。重复测定三次，取平均值。
输出参数：50g/L邻苯二甲酸氢钾水溶液在25℃下的pH值，标准规定范围为4.00～4.02。
工程意义：该指标直接保障了邻苯二甲酸氢钾作为pH计校准用标准缓冲溶液原料的适用性。检验检测机构在pH计校准时若使用不达标的邻苯二甲酸氢钾，会导致pH计校准偏差，进而影响所有pH测量项目的准确性。
试验原理：在105℃±5℃条件下加热，样品中的游离水分和部分结晶水挥发，通过加热前后质量差计算干燥失重百分率。
装置：电热恒温干燥箱（控温精度±2℃）、分析天平（感量0.1mg）、称量瓶（40×25mm）。
试样：称取约2g样品，精确至0.0001g，平铺于已恒重的称量瓶中，厚度不超过5mm。
步骤：将称量瓶置于105℃±5℃干燥箱中，打开瓶盖，干燥2小时。取出后置于干燥器中冷却至室温（约30分钟），称量。重复干燥（每次1小时）至恒重（连续两次称量差不超过0.2mg）。
输出参数：干燥失重百分率 = (m1-m2)/(m1-m0) ×100%，其中m0为空称量瓶质量，m1为干燥前样品+称量瓶质量，m2为干燥后样品+称量瓶质量。
工程意义：干燥失重指标影响含量计算的基准（干基vs湿基），直接关系到含量测定结果的有效性。该指标也反映了产品的包装密封性和贮存稳定性。
试验原理：在pH 8～11的氨性溶液中，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物，溶液颜色深度与铁含量成正比。通过与标准铁溶液系列比色，半定量判定样品中铁含量是否超过限量。
装置：纳氏比色管（50mL）、分析天平、电炉或水浴锅、移液管（1mL、2mL、5mL）。
试样：称取2g样品，精确至0.01g，溶于适量蒸馏水中。
步骤：加2mL磺基水杨酸溶液（100g/L），滴加氨水至溶液呈黄色（pH约8～9），加蒸馏水至50mL摇匀。同时制备标准铁溶液系列（含铁0.002mg、0.004mg、0.006mg等），按相同步骤处理。在白色背景下目视比色，样品溶液颜色不得深于含铁0.004mg的标准溶液（对应0.0002%限量）。
输出参数：铁含量是否≤ 0.0002%的判定结论。
工程意义：铁是邻苯二甲酸氢钾生产过程中最可能引入的金属杂质之一，来源于原料和设备。铁含量超标会影响产品的纯度等级，在特定滴定分析中可能催化副反应，干扰终点判断。
| 要求项 | 具体规定 |
|---|---|
| 试样类型 | 白色结晶粉末状邻苯二甲酸氢钾，无肉眼可见杂质 |
| 取样量 | 取样总量不得少于100g，分装于密闭的棕色玻璃瓶中，瓶口密封 |
| 试样尺寸 | 粉末状，无粒度要求，但需确保混合均匀后取样 |
| 试样数量 | 按GB/T 6682规定取样，每批产品至少取3个独立包装单元进行检验 |
| 状态调节 | 含量测定和干燥失重测定前，需在105℃±5℃干燥至恒重；pH值测定和杂质检验无需干燥，直接用原样 |
| 贮存条件 | 密封保存于棕色玻璃瓶中，置于阴凉干燥处，避免阳光直射和潮湿环境 |
| 样品有效期 | 在规定的贮存条件下，产品自生产之日起保质期为5年 |
市场监管部门对工作基准试剂生产企业实施监督抽检时，以GB1257-2007为判定依据。抽检程序包括：从成品库随机抽取3个独立包装单元，按标准的检验规则进行全项检验，包括含量、pH值、杂质限量等全部指标。任何一项指标不符合标准规定，即判定该批次产品不合格。监督抽检的频次通常为每年一次，对连续两次抽检合格的企业可适当降低频次。
在监督抽检中，最常见的超标项为铁含量和干燥失重。铁含量超标通常源于生产过程中设备材质磨损或原料不纯；干燥失重超标则多与包装密封性不良或贮存环境湿度过高有关。
检验检测机构在申请CMA资质认定或CNAS实验室认可时，涉及酸碱滴定分析项目的，必须在体系文件中明确使用符合GB1257-2007的邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂。评审专家在现场评审时，会核查以下内容：基准试剂的采购记录是否标明符合GB1257-2007、入库验收记录是否包含含量和干燥失重的检验数据、基准试剂的贮存条件是否符合标准要求。
此外，检验检测机构每年应至少进行一次基准试剂的期间核查，核查内容包括外观检查、干燥失重复测和pH值复测。期间核查记录是CMA/CNAS评审的重要审查材料。
制药企业、化工企业在研发和质控环节，需使用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液。采购部门在验收时，应核对供应商提供的检验报告是否完整覆盖GB1257-2007的全部指标，特别是含量和铁限量。企业QC实验室在接收基准试剂时，应进行外观检查和干燥失重抽测，合格后方可入库使用。
在研发过程中，研究人员需关注邻苯二甲酸氢钾的pH特性（4.00～4.02），该指标直接影响缓冲溶液的配制精度。使用不合格的基准试剂可能导致研发数据偏差，延误项目进度。
计量技术机构在开展pH计、酸度计等仪器的计量校准时，需使用符合GB1257-2007的邻苯二甲酸氢钾配制pH 4.00标准缓冲溶液。该标准缓冲溶液是pH计量量值溯源链中的关键环节，其pH赋值的准确性直接影响被校仪器的校准结果。
计量校准机构应确保使用的邻苯二甲酸氢钾在有效期内，并定期核查其pH值特性。校准报告应注明标准缓冲溶液的配制依据和溯源信息，以保障校准结果的计量溯源性。
Q1：我购买的邻苯二甲酸氢钾标签上标注"分析纯"，能否用于标定NaOH滴定液？
A：不能。分析纯（AR）级别的邻苯二甲酸氢钾纯度要求为≥ 99.5%，远低于GB1257-2007规定的工作基准试剂纯度要求（≥ 99.95%）。使用分析纯试剂标定NaOH滴定液，会因纯度不足导致标定结果偏低，进而引发所有使用该滴定液的分析项目产生系统误差。根据GB1257-2007的规定，标定滴定液必须使用符合该标准的工作基准试剂。建议采购时明确要求供应商提供符合GB1257-2007的检验报告，并在入库验收时核对标准编号。
Q2：我们的邻苯二甲酸氢钾在干燥失重检测中连续两次超标，可能的原因是什么？
A：干燥失重超标（> 0.03%）通常由以下三个原因导致：第一，包装密封性不良——标准要求使用密闭的棕色玻璃瓶包装，若使用塑料袋或普通塑料瓶，水汽容易渗入；第二，贮存环境湿度过高——建议将产品存放于相对湿度低于60%的阴凉干燥处；第三，样品本身吸湿——邻苯二甲酸氢钾具有一定的吸湿性，开瓶后应尽快使用并立即密封。根据GB1257-2007第6.3节的规定，干燥失重测定需在105℃±5℃干燥至恒重，建议先排除操作因素（如干燥温度不达标、干燥时间不足），再检查包装和贮存条件。
Q3：pH计校准时使用邻苯二甲酸氢钾配制的缓冲液，pH值始终测不到4.00，是什么原因？
A：pH值偏离4.00～4.02范围通常有四个原因：第一，基准试剂本身不合格——根据GB1257-2007的规定，50g/L水溶液的pH值必须在4.00～4.02之间，若超出该范围则试剂不合格；第二，配制用水含有二氧化碳——蒸馏水需煮沸后冷却使用，否则溶解的CO2会降低pH值；第三，溶液配制浓度不准——称量或定容操作误差会导致浓度偏离50g/L，进而影响pH值；第四，pH计电极状态不良——电极老化或污染会导致读数偏差。建议先使用标准pH缓冲溶液（如pH 6.86）验证pH计是否正常，再检查配制操作和用水质量。
Q4：我们实验室想申请CMA资质认定，基准试剂的期间核查应该怎么做？
A：根据检验检测机构资质认定评审准则和GB1257-2007的要求，期间核查建议按以下步骤执行：第一，制定期间核查计划，明确核查频次（建议每6个月一次）；第二，核查内容至少包括外观检查（应为白色结晶粉末，无肉眼可见杂质）、干燥失重复测（≤ 0.03%）和pH值复测（4.00～4.02）；第三，核查记录应包含核查日期、核查人、核查结果和结论，并由技术负责人审核；第四，核查发现不合格时应立即停止使用该批次基准试剂，启动纠正措施并追溯已出具的检测结果。期间核查记录是CMA评审的重要审查材料，务必规范存档。
Q5：GB1257-2007中规定的杂质检验方法（如比色法）能否用仪器分析法替代？
A：从标准合规角度，GB1257-2007规定的试验方法是仲裁检验的法定方法，检验检测机构在出具具有法律效力的检测报告时，必须严格按标准规定的方法执行。但根据《检验检测机构资质认定管理办法》的规定，实验室可以采用非标准方法，但需经过方法确认并满足检出限、精密度、准确度等性能指标要求。若实验室拟采用ICP-MS替代比色法测定铁含量，需进行方法确认，证明其检测结果与标准方法具有等效性，并在CMA评审时向评审组提交方法确认报告。建议在常规检测中可使用仪器法提高效率，但出具正式报告时仍需按标准方法执行。
Q6：邻苯二甲酸氢钾的保质期是多久？过期的基准试剂还能用吗？
A：根据GB1257-2007的规定和行业惯例，在规定的贮存条件下（密闭棕色玻璃瓶、阴凉干燥处），工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的保质期为5年。过期的基准试剂不建议继续用于标定滴定液或配制pH标准缓冲溶液，因为长期贮存可能导致吸湿、氧化或杂质迁移，影响纯度和计量学特性。若确需使用过期试剂，必须先进行全项检验（含量、pH值、干燥失重、杂质限量等），确认所有指标均符合标准要求后方可使用，并做好记录。但这一做法仅适用于内部质量控制，不适用于出具法律效力的检测报告。
Q7：采购工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾时，验收检验需要做哪些项目？
A：根据GB1257-2007第7章（检验规则）的规定，产品出厂检验项目包括含量、pH值、干燥失重、灼烧残渣、铁、氯化物、铵盐、硫酸盐和重金属。使用单位在入库验收时，建议至少开展以下项目的抽验：第一，核对产品标签和检验报告——确认产品名称、标准编号（GB1257-2007）、批号、生产日期和有效期；第二，外观检查——应为白色结晶粉末，无肉眼可见杂质；第三，干燥失重抽测——按标准方法在105℃±5℃干燥至恒重，结果应≤ 0.03%；第四，pH值抽测——配制50g/L水溶液测定pH，应在4.00～4.02范围内。若实验室具备条件，建议增加含量测定（酸碱滴定法）和铁含量比色测定。验收记录应完整保存，作为质量追溯的依据。
本文基于国家能力项目库2026年7月版数据和GB1257-2007标准正式文本编写。具体检测参数及限值仅供参考，检验判定请以国家标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。
发布时间：2026年7月05日 | 数据版本：能力项目库2026-07-01 | 下次更新建议：标准修订发布时
