



核心摘要:GB/T 18115系列标准规定了15种单一稀土金属及其氧化物中14种稀土杂质含量的化学分析方法,覆盖镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇全基体体系,是目前稀土纯度检测领域应用最广的方法系列。本文梳理15个部分的方法原理、适用基体、新旧版本差异及选型建议,帮助检测机构和生产企业快速定位所需方法。
结论1:GB/T 18115系列共15个部分,每个部分对应一种稀土基体(镧至镥及钇),每部分均采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其余14种稀土杂质,方法原理高度统一。
结论2:该系列仅有4个部分为近年修订(第1、2、4、6部分分别于2020、2020、2021、2023年更新),其余11个部分仍为2006或2010年版本,老版本方法在样品前处理和干扰校正方面相对滞后。
结论3:测定稀土基体中的稀土杂质,样品溶解统一采用硝酸-过氧化氢体系,基体匹配法配制校准溶液,无需分离基体即可直接测定,操作简便但需严格控制基体浓度一致。
结论4:系列各部分的测定范围均为0.0001%~0.10%(质量分数),检出限约0.00003%,定量限约0.0001%,满足高纯稀土产品(99.9%~99.999%)的杂质检测需求。
结论5:新旧版本主要差异在于:新版(2020年后)增加了ICP-MS法作为仲裁方法,优化了谱线选择和干扰校正程序,并明确了方法精密度数据;老版本(2006/2010年)仅规定ICP-AES法,精密度数据相对粗糙。
GB/T 18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》系列标准是我国稀土纯度检测领域的核心方法标准,解决了单一稀土基体中14种其他稀土杂质元素的准确测定问题。该系列共15个部分,每个部分对应一种基体:镧(第1部分)、铈(第2部分)、镨(第3部分)、钕(第4部分)、钐(第5部分)、铕(第6部分)、钆(第7部分)、铽(第8部分)、镝(第9部分)、钬(第10部分)、铒(第11部分)、钇(第12部分)、铥(第13部分)、镱(第14部分)、镥(第15部分)。
系列主要适用于高纯稀土金属、稀土氧化物中稀土杂质含量的测定,广泛应用于稀土冶炼分离企业、高纯稀土材料制备、稀土功能材料(荧光粉、抛光粉、储氢合金等)质量控制以及稀土贸易仲裁检验等领域。各部分的测定元素组合为除基体元素外其余全部14种稀土元素(如镧基体测铈至钇共14种),覆盖完整的稀土杂质谱系。
| 检测基体 | 标准部分号 | 方法原理 | 测定范围(质量分数) | 关键设备/试剂 | 版本年份 |
|---|---|---|---|---|---|
| 镧(La) | GB/T 18115.1 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2020(新版) |
| 铈(Ce) | GB/T 18115.2 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2020(新版) |
| 镨(Pr) | GB/T 18115.3 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 钕(Nd) | GB/T 18115.4 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2021(新版) |
| 钐(Sm) | GB/T 18115.5 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 铕(Eu) | GB/T 18115.6 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2023(最新版) |
| 钆(Gd) | GB/T 18115.7 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 铽(Tb) | GB/T 18115.8 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 镝(Dy) | GB/T 18115.9 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 钬(Ho) | GB/T 18115.10 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 铒(Er) | GB/T 18115.11 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 钇(Y) | GB/T 18115.12 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2006(老版) |
| 铥(Tm) | GB/T 18115.13 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2010(老版) |
| 镱(Yb) | GB/T 18115.14 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2010(老版) |
| 镥(Lu) | GB/T 18115.15 | ICP-AES,基体匹配 | 0.0001%~0.10% | ICP-AES、硝酸、过氧化氢 | 2010(老版) |
常规稀土纯度检测(99.9%~99.99%纯度等级),直接按对应的基体部分号选择标准方法即可,ICP-AES法配合基体匹配可满足绝大多数场景需求。若待测样品为高纯稀土(≥99.999%)或杂质含量低于0.001%,建议优先选择2020年后修订的新版标准(第1、2、4、6部分),因其补充了ICP-MS法作为仲裁手段,检出能力更强。对于老版本覆盖的基体(如镨、钐、钆等),若需更高灵敏度检测,可参考新版标准的ICP-MS条件进行方法移植,或委托具备方法开发能力的第三方检测机构(如北京清析技术研究院)进行方法验证后使用。
该系列方法的主要干扰来源于稀土基体自身的光谱干扰和基体效应,需重点关注以下问题:
GB/T 18115系列最早版本可追溯至2000年前后,最初仅包含少数几个基体的测定方法。2006年进行第一次大规模修订,形成了覆盖镧至钇共15种基体的完整方法体系(第1~12部分为2006版,第13~15部分为2010版)。2020年起启动新一轮修订,目前已完成镧(第1部分)、铈(第2部分)、钕(第4部分)、铕(第6部分)的更新,主要变化方向为:从单一ICP-AES法扩展为ICP-AES与ICP-MS双方法并列;优化样品前处理流程;补充更完善的精密度和准确度数据;增加干扰校正的技术细节。值得注意的是,第3、5、7、8、9、10、11、12部分仍为2006年版本,第13、14、15部分为2010年版本,这些老版本方法在谱线选择、干扰校正和精密度表述方面相对简略,检测机构在使用时需结合实践经验谨慎操作。
GB/T 18115.1-2020适用于以镧为基体、测定其中铈等14种稀土杂质;GB/T 18115.2-2020适用于以铈为基体、测定其中镧等14种稀土杂质。两者基体不同,不能互换。测定氧化镧中的铈,必须使用GB/T 18115.1-2020,且该标准已更新至2020版,方法更完善。
对同一批次样品,新旧版本方法的测定结果在统计学上应无显著差异(均在方法允许的重复性限内)。但新版标准增加了ICP-MS法,检出限更低,适用于超痕量杂质(<0.001%)的测定需求。若企业客户对纯度有更高要求(如≥99.995%),建议优先采用新版标准方法。
可以。标准明确规定适用于稀土金属及其氧化物两种形态。稀土氧化物需先在950℃灼烧1小时除去水分和吸附气体后称样溶解;稀土金属需用硝酸溶解,滴加过氧化氢助溶。两种形态的样品溶液制备方式略有差异,但后续测定流程一致。
本文基于国家标准正式文本和检测实验室实操经验编写。具体检测参数以供试标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。
发布时间:2026年7月 | 数据版本:能力项目库2026-07-01