



核心摘要:GB/T 22105系列标准(2008版)规定了土壤中总汞、总砷、总铅的原子荧光光谱测定方法,共3个部分,适用于农田、居住区及工业用地土壤中重金属总量的测定。该系列以氢化物发生-原子荧光光谱法为核心,具有灵敏度高、干扰少、成本低的特点,是当前土壤环境质量监测和污染调查中最常用的国家标准方法之一。
结论1:GB/T 22105系列是土壤重金属检测领域应用最广泛的原子荧光法标准,三部分分别对应汞、砷、铅三个元素,方法原理均为氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)。
结论2:总汞(22105.1)采用王水水浴消解,检出限低至0.002 mg/kg;总砷(22105.2)采用王水-硫酸消解体系,检出限为0.01 mg/kg;总铅(22105.3)需额外加入铁氰化钾作为增感剂,检出限为0.2 mg/kg。
结论3:三个部分均发布于2008年,距今已超过15年,但方法原理和技术路线仍为现行有效版本,尚未被替代或修订,在土壤环境质量GB 15618-2018风险管控标准中仍是推荐检测方法。
结论4:选择方法时需注意:汞和砷可直接用原子荧光法测定,但总铅的原子荧光法灵敏度低于石墨炉原子吸收法(GFAAS),若样品铅含量低于0.5 mg/kg,建议改用GB/T 17141石墨炉法验证。
结论5:样品前处理是整个流程中误差最大的环节——王水消解温度需严格控制在95°C±5°C,温度过高会导致汞挥发损失,温度过低则消解不完全,这是实操中最常见的失败原因。
GB/T 22105系列标准全称为《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》,由原国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2008年联合发布,共分3个部分:第1部分(GB/T 22105.1-2008)测定总汞、第2部分(GB/T 22105.2-2008)测定总砷、第3部分(GB/T 22105.3-2008)测定总铅。该系列标准的核心技术路线为氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS),利用样品消解后目标元素转化为挥发性氢化物(汞为冷原子蒸气),通过原子荧光光度计定量测定。
该系列适用于土壤中重金属总量的测定,覆盖农田土壤、建设用地土壤、矿区周边土壤等多种基质类型,是《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018)和《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)中推荐的配套检测方法。同时,该系列也是全国土壤污染状况详查、重点行业企业用地调查等重大专项中广泛引用的方法依据。相比ICP-MS等大型仪器方法,原子荧光法设备投入低(国产仪器即可满足要求)、运行成本低、灵敏度满足大多数场景需求,是目前基层环境监测站和第三方检测机构的主力方法。
| 检测项目 | 对应标准 | 方法原理 | 检出限 | 消解体系 | 关键试剂/设备 |
|---|---|---|---|---|---|
| 总汞 | GB/T 22105.1-2008 | 王水水浴消解→冷原子荧光法 | 0.002 mg/kg | 王水(HCl:HNO₃=3:1),95°C水浴消解2h | 原子荧光光度计(配汞空心阴极灯)、王水、重铬酸钾-硝酸保存液 |
| 总砷 | GB/T 22105.2-2008 | 王水-硫酸消解→氢化物发生-原子荧光法 | 0.01 mg/kg | 王水+硫酸,电热板消解至冒白烟 | 原子荧光光度计(配砷空心阴极灯)、硼氢化钾还原剂、硫脲-抗坏血酸预还原剂 |
| 总铅 | GB/T 22105.3-2008 | 王水消解→氢化物发生-原子荧光法(铁氰化钾增感) | 0.2 mg/kg | 王水,电热板消解至近干 | 原子荧光光度计(配铅空心阴极灯)、铁氰化钾增感剂、硼氢化钾还原剂 |
方法选择建议:三个部分均基于同一台原子荧光光度计,仅需更换元素灯和相应试剂体系,实验室可一套设备完成三种元素测定。汞和砷的检出限完全满足GB 15618-2018风险筛选值要求(总汞≤0.5~3.4 mg/kg,总砷≤25~70 mg/kg),直接按对应部分操作即可。总铅的检出限(0.2 mg/kg)虽低于筛选值(70~800 mg/kg),但若样品铅含量接近或低于1 mg/kg(如背景区土壤),建议采用GB/T 17141(石墨炉原子吸收法)复核,因为原子荧光法在低浓度铅测定时精密度下降明显。此外,三部分可共享消解仪和玻璃器皿,但汞测定需特别注意器皿的交叉污染——汞吸附性强,建议使用专用消解管。
常见干扰物及消除:
样品前处理要点:土壤样品需经风干、研磨、过筛(0.149 mm尼龙筛)处理,消解前需测定水分含量并换算为干基结果。汞测定采用水浴消解(95°C),严禁电热板直接加热——汞在高温下挥发损失严重;砷和铅可用电热板消解,但温度不超过120°C,防止砷的挥发损失。
实操常见错误:① 消解后赶酸不彻底,残留酸度过高会抑制氢化物发生反应,表现为荧光信号偏低且重现性差;② 还原剂硼氢化钾溶液需现配现用(2小时内),放置过久分解导致还原效率下降——这是新手最容易忽略的细节。
GB/T 22105系列标准于2008年首次发布,至今未进行修订或替代,三个部分均为现行有效版本。该系列是我国首套专门针对土壤中重金属测定的原子荧光法系列标准,其发布填补了当时土壤汞、砷、铅测定缺乏统一原子荧光法依据的空白。此前,土壤汞测定多参考GB/T 17136(冷原子吸收法),砷测定参考GB/T 17134(二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法),铅测定参考GB/T 17141(石墨炉原子吸收法),这些方法或灵敏度不足,或操作繁琐、试剂消耗大。GB/T 22105系列将三种元素统一到原子荧光技术平台上,显著提高了检测效率和灵敏度。
值得注意的是,该系列标准已持续使用17年,部分技术细节(如仪器参数推荐值基于早期原子荧光光度计型号)与当前主流设备存在差异。实际检测中,建议参照仪器说明书和实验室方法验证结果优化仪器条件,但方法原理、消解体系和试剂配比仍需严格遵循标准规定。此外,GB 15618-2018和GB 36600-2018中引用的土壤重金属测定方法仍包含本系列标准,短期内被替代的可能性较低。
Q1:测定土壤总汞时,水浴消解和微波消解能否互换?
不建议互换。GB/T 22105.1-2008规定的是王水水浴消解(95°C,2h),微波消解虽可缩短时间,但需重新进行方法验证(检出限、精密度、准确度)。实际工作中,若实验室已建立微波消解-原子荧光法测定汞的作业指导书并通过了方法验证和CMA评审,可参照执行;否则严格按标准水浴消解操作,温度控制是核心。
Q2:测定总砷时,样品消解后溶液呈黄色或浑浊,是否影响测定?
消解液呈黄色通常是有机质未完全分解或铁含量高的表现,需补加王水继续消解至溶液清亮。若消解液浑浊,可能是硅酸盐未完全溶解,可静置过夜取上清液测定,或离心后取清液。浑浊液直接进样会堵塞原子化器石英管,导致荧光信号不稳定。
Q3:GB/T 22105.3(总铅)的检出限为0.2 mg/kg,能否满足农用地土壤铅筛选值(70 mg/kg)的测定需求?
完全满足。0.2 mg/kg的检出限远低于70 mg/kg的筛选值,且方法定量限(通常为检出限的3~4倍,即0.6~0.8 mg/kg)也远低于筛选值。但对于背景值极低的区域(如未受污染的深层土壤,铅含量可能低于1 mg/kg),建议用GB/T 17141石墨炉法比对验证,确保低浓度段数据的可靠性。
本文基于国家标准正式文本和检测实验室实操经验编写。具体检测参数以供试标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。
发布时间:2026年7月 | 数据版本:能力项目库2026-07-01