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2026/08/17
GB24752-2009《灭多威原药》深度解读
GB24752-2009《灭多威原药》深度解读

 

GB24752-2009《灭多威原药》深度解读

标准编号:GB24752-2009 | 标准全称:灭多威原药 | 发布年份:2009年 | 所属领域:产品质量检验-农药 | 数据来源:国家能力项目库2026年7月版 | 更新日期:2026年7月17日

核心摘要:GB24752-2009《灭多威原药》是规定灭多威原药的技术要求、试验方法、检验规则及标志包装的强制性国家标准,是农药产品质量监管的核心技术依据。该标准将灭多威原药划分为优等品、一等品和合格品三个等级,核心判定指标包括灭多威质量分数、水分、pH值等。该标准是农药登记、生产许可及市场监督抽检的法定判定依据。


核心结论速查

结论1:GB24752-2009是强制性国家标准,灭多威原药的生产、销售和质量检验必须执行该标准,违反标准规定的产品不得出厂销售。标准全文公开系统可查询正式文本。

结论2:灭多威原药按质量指标划分为优等品、一等品和合格品三个等级,各等级对应的灭多威质量分数要求分别为≥98.0%、≥95.0%和≥90.0%。

结论3:灭多威质量分数是判定产品等级的核心指标,采用高效液相色谱法测定,优等品要求含量不低于98.0%,低于90.0%的产品不符合标准要求。

结论4:水分指标是灭多威原药的关键控制参数,优等品水分要求≤0.3%,水分超标将影响产品稳定性和保质期。

结论5:pH值范围是灭多威原药的重要质量控制指标,标准规定pH值应在4.0-7.0范围内,超出该范围的产品判定为不合格。

结论6:灭多威原药的试验方法包括高效液相色谱法(含量测定)、卡尔·费休法(水分测定)和pH计法(酸度测定),检测机构须配备相应仪器设备并通过CMA资质认定。

结论7:灭多威原药属于高毒农药品种,其生产许可和经营使用受到《农药管理条例》的严格管控,检验报告是农药登记和行政监管的重要技术文件。

结论8:GB24752-2009的发布实施替代了此前灭多威原药无统一国家标准的状态,为农药产品质量监督抽查和仲裁检验提供了统一的法定技术依据。

结论9:灭多威原药的检验规则规定出厂检验项目包括灭多威质量分数、水分和pH值,型式检验项目涵盖标准规定的全部技术要求。

结论10:灭多威原药的标志、包装、运输和贮存必须符合GB24752-2009第5章规定,包装容器上应标明产品名称、等级、生产日期及毒性标识。


一、标准概述与法律地位

 

1.1 标准定位与核心作用

GB24752-2009《灭多威原药》是强制性国家标准,规定了灭多威原药的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等全部技术内容。该标准由原国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2009年发布,自2010年7月1日起实施,是灭多威原药产品质量监管的基础性技术法规。

该标准的核心作用体现在三个层面:第一,为灭多威原药的生产企业提供了统一的质量控制目标,企业须按标准组织生产和出厂检验;第二,为质量技术监督部门实施监督抽查和市场监管提供了法定的判定依据;第三,为农药登记、生产许可评审和CMA资质认定等行政监管活动提供了技术支撑。标准适用于由灭多威及其生产中产生的杂质组成的灭多威原药的质量评价。

 

1.2 法律地位与监管框架

GB24752-2009作为强制性国家标准,其法律效力来源于《中华人民共和国标准化法》和《农药管理条例》。以下法律法规和规范性文件直接引用或涉及该标准:

  • 《中华人民共和国标准化法》——强制性标准必须执行,不符合强制性标准的产品禁止生产、销售和进口
  • 《农药管理条例》(国务院令第677号)——农药登记、生产许可和经营许可制度中,产品质量检验报告须依据相应国家标准出具
  • 《农药登记管理办法》——农药产品登记时须提交产品化学资料,包括质量规格和检测方法,GB24752-2009是灭多威原药登记的法定技术依据
  • 《产品质量监督抽查管理办法》——监督抽查的检验依据和判定规则直接引用强制性国家标准

二、核心术语与缩写释义

 

1. 灭多威(Methomyl,S-甲基-N-[(甲基氨基甲酰基)氧基]硫代乙酰亚胺酸酯)

定义:一种氨基甲酸酯类广谱杀虫剂,化学式为C₅H₁₀N₂O₂S,分子量162.21,纯品为白色结晶固体,具有高效、速效的杀虫特性。

在该标准中的作用:灭多威质量分数是判定原药等级的核心指标,优等品须≥98.0%,一等品须≥95.0%,合格品须≥90.0%,测定方法为高效液相色谱法。

为什么重要:灭多威含量直接决定原药的杀虫活性和使用效果,含量不足会导致田间防效下降,同时影响制剂加工配比。

 

2. 水分(Water Content)

定义:灭多威原药中所含水分的质量百分数,采用卡尔·费休法测定。

在该标准中的作用:优等品水分≤0.3%,一等品和合格品水分≤0.5%。水分超标会加速原药分解,降低有效成分含量和产品稳定性。

为什么重要:水分过高可能导致灭多威水解降解,不仅影响产品质量,还可能在贮存过程中产生结块和包装腐蚀问题。

 

3. pH值(pH Value)

定义:灭多威原药水溶液的酸碱度,反映原药中游离酸或游离碱的含量水平。

在该标准中的作用:标准规定灭多威原药的pH值范围为4.0-7.0,超出该范围的产品判定为不合格。pH值偏离规定范围说明原药中杂质控制不当。

为什么重要:pH值异常可能影响制剂的稳定性和桶混兼容性,过酸或过碱均可能导致制剂有效成分分解或产生药害。

 

4. 高效液相色谱法(HPLC,High Performance Liquid Chromatography)

定义:以液体为流动相,采用高压输液系统将不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有固定相的色谱柱,实现各组分分离的色谱分析技术。

在该标准中的作用:是灭多威质量分数测定的法定仲裁方法,使用C18反相色谱柱和紫外检测器,外标法定量。

为什么重要:HPLC法具有分离效能高、分析速度快、定量准确的特点,是农药原药含量测定的首选方法。

 

5. 卡尔·费休法(Karl Fischer Method)

定义:利用碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中的氧化还原反应定量测定水分的化学分析方法。

在该标准中的作用:是灭多威原药水分测定的指定方法,适用于测定0.1%-0.5%范围内的微量水分。

为什么重要:水分含量直接影响原药的化学稳定性,卡尔·费休法具有灵敏度高、选择性好、准确度高的特点。

 

6. 质量分数(Mass Fraction)

定义:灭多威有效成分的质量占原药试样总质量的百分比,是表示原药纯度的基本方式。

在该标准中的作用:质量分数是产品分等级的核心依据,按灭多威质量分数将产品划分为优等品(≥98.0%)、一等品(≥95.0%)和合格品(≥90.0%)三个等级。

为什么重要:质量分数直接决定产品价值和使用效果,是贸易结算和质量仲裁的首要指标。

三、全等级判定参数汇总表

 

等级灭多威质量分数水分pH值范围判定条件
优等品≥98.0%≤0.3%4.0-7.0所有指标均须符合本行要求,任一指标不合格则降级或判定不合格
一等品≥95.0%≤0.5%4.0-7.0所有指标均须符合本行要求,任一指标不合格则降级或判定不合格
合格品≥90.0%≤0.5%4.0-7.0所有指标均须符合本行要求,任一指标不合格则判定为不合格品

注:灭多威质量分数按高效液相色谱法测定,水分按卡尔·费休法测定,pH值按pH计法测定。各参数单位均为质量百分数(%),pH值为无量纲数值。

四、版本变化对比

 

GB24752-2009《灭多威原药》是灭多威原药的首个强制性国家标准,此前灭多威原药的生产和质量检验主要参照行业标准和企业标准执行。该标准的发布实施填补了灭多威原药国家标准的空白。由于本标准的首次发布属性,以下以"标准文本结构导航"的形式呈现各章节内容规定:

章节/附录规定内容技术要点
第1章 范围标准适用对象和适用范围适用于灭多威原药的质量评价,不适用于灭多威制剂产品
第2章 规范性引用文件引用的其他标准和文件包括GB/T 1600(水分测定)、GB/T 1601(pH值测定)等
第3章 要求产品技术指标和分等级规定规定灭多威质量分数、水分、pH值三项指标及各等级限值
第4章 试验方法各项指标的检测方法含量测定用HPLC法,水分用卡尔·费休法,pH值用电位法
第5章 检验规则出厂检验和型式检验规定规定检验分类、组批规则、抽样方案和判定规则
第6章 标志、包装、运输和贮存产品标识和储运要求规定包装容器材质、标签内容、毒性标识和贮存条件

五、标准的演进历史

 

5.1 标准制定背景(2006-2009年)

灭多威作为高效广谱氨基甲酸酯类杀虫剂,自上世纪70年代起在全球范围内广泛使用。我国是灭多威原药的主要生产国和出口国,但在GB24752-2009发布前,灭多威原药缺乏统一的国家标准,各生产企业执行各自的企业标准,导致产品质量参差不齐,市场监管缺乏统一的判定依据。2006年,原国家质量监督检验检疫总局下达了灭多威原药国家标准的制定计划,由沈阳化工研究院等单位负责起草。

 

5.2 标准发布与实施(2009-2010年)

GB24752-2009于2009年正式发布,2010年7月1日起实施。该标准的发布实施结束了灭多威原药无国家标准的历史,为农药登记、生产许可、监督抽查和进出口检验提供了统一的技术依据。标准实施后,全国各级质量技术监督部门依据该标准开展了多次灭多威原药产品质量国家监督抽查,有效提升了行业整体质量水平。

 

5.3 标准实施现状(2010年至今)

GB24752-2009实施至今已超过十五年,期间灭多威的生产工艺和检测技术均有所发展,但标准本身尚未修订。目前该标准仍在有效期内,是灭多威原药质量检验的现行有效法定依据。需要注意的是,随着《农药管理条例》的修订和农药登记管理制度的完善,灭多威原药的监管要求更加严格,但GB24752-2009的技术指标和试验方法仍然是质量判定的核心依据。

六、核心试验方法详解

 

6.1 灭多威质量分数的测定——高效液相色谱法

试验原理:试样用流动相溶解,以C18反相色谱柱分离,紫外检测器在230nm波长下检测,用外标法定量计算灭多威的质量分数。在选定的色谱条件下,灭多威与其他杂质组分能够达到基线分离,峰面积与进样浓度呈线性关系。

装置:高效液相色谱仪(配备紫外检测器、高压输液泵、色谱数据工作站)、C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)、微量进样器或自动进样器、超声波脱气机、0.45μm滤膜。

试样:称取约0.1g灭多威原药试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀后经0.45μm滤膜过滤,取滤液作为待测溶液。

步骤:①配制灭多威标准溶液(浓度约1.0mg/mL);②设定色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比30:70),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长230nm;③分别注入标准溶液和试样溶液各20μL,记录色谱图;④测量灭多威峰的峰面积,按外标法计算质量分数。

输出参数:灭多威质量分数(%),计算公式为:ω = (A₁×m₂×P)/(A₂×m₁)×100%,其中A₁为试样峰面积,A₂为标准溶液峰面积,m₁为试样质量,m₂为标准品质量,P为标准品纯度。

工程意义:高效液相色谱法是灭多威原药含量测定的仲裁方法,具有分离效率高、定量准确、重现性好的特点。该方法的相对标准偏差(RSD)应不大于1.5%,确保不同实验室间检测结果的可比性。

 

6.2 水分的测定——卡尔·费休法

试验原理:卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇与水发生定量化学反应,根据消耗的卡尔·费休试剂的体积计算试样中的水分含量。反应方程式为:I₂ + SO₂ + H₂O + 3C₅H₅N + CH₃OH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·HSO₄CH₃。

装置:卡尔·费休水分测定仪(库仑法或容量法)、微量注射器、分析天平、磁力搅拌器。

试样:用称量瓶称取约1-5g灭多威原药试样(精确至0.0002g),试样量根据预估水分含量调整,使滴定消耗的试剂体积在滴定管容量的30%-90%之间。

步骤:①用纯水标定卡尔·费休试剂的滴定度(mg/mL);②将试样加入滴定池中,搅拌至完全溶解;③用卡尔·费休试剂滴定至终点(电流法或电位法指示);④记录消耗的试剂体积,计算水分含量。

输出参数:水分质量分数(%),计算公式为:ω(H₂O) = (V×T)/(m×1000)×100%,其中V为消耗的卡尔·费休试剂体积(mL),T为试剂的滴定度(mg/mL),m为试样质量(g)。

工程意义:水分是影响灭多威原药稳定性的关键因素,水分超标会导致有效成分水解降解,降低产品效价和保质期。卡尔·费休法具有灵敏度高、选择性好的特点,适合测定微量水分。

 

6.3 pH值的测定——pH计法

试验原理:将灭多威原药配制成一定浓度的水溶液,用pH计测定该溶液的pH值。pH计通过测量玻璃电极和参比电极之间的电位差来确定溶液的氢离子活度。

装置:pH计(精度±0.02pH单位)、复合玻璃电极、温度计、100mL烧杯、量筒。

试样:称取1.0g灭多威原药(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水(新煮沸并冷却的),搅拌至完全溶解或充分分散。

步骤:①用pH 4.00和pH 6.86的标准缓冲溶液校正pH计;②将电极插入试样溶液中,待读数稳定后记录pH值;③每个试样平行测定两次,取算术平均值作为测定结果;④两次测定值的绝对差值不大于0.1。

输出参数:pH值(无量纲),标准规定范围为4.0-7.0。

工程意义:pH值反映原药中游离酸或游离碱的含量,直接影响制剂加工时的配伍性和使用时的桶混兼容性。pH值异常可能导致制剂分层、沉淀或有效成分分解。

七、样品要求

 

要求项具体规定
试样类型灭多威原药,即由灭多威及其生产中产生的杂质组成的固体产品,不包含灭多威可湿性粉剂、乳油等制剂产品
试样尺寸原药为粉末或颗粒状固体,无需特殊尺寸要求,但应能通过0.45μm滤膜(含量测定前处理用)
试样数量出厂检验:每批产品随机抽取不少于200g的样品,分为两份,一份用于检验,一份留样备查(留样量不少于100g);型式检验:需抽取不少于500g样品
状态调节试样应在避光、干燥条件下保存,开封后立即测定。水分测定前试样不得暴露于潮湿空气中,含量测定前试样应混合均匀

八、实际应用场景

 

8.1 监督抽检场景

各级市场监督管理部门组织实施灭多威原药产品质量国家监督抽查时,以GB24752-2009为检验依据。抽样人员在生产企业成品库或市场待销产品中随机抽取样品,封样后送交具备CMA资质的检验机构。检验机构依据标准规定的试验方法对灭多威质量分数、水分和pH值三项指标进行全项检验,依据标准第3章的要求进行符合性判定,出具具有法律效力的检验报告。监督抽检中发现不合格产品的,由市场监管部门依法处理。

 

8.2 农药登记与生产许可场景

农药生产企业申请灭多威原药产品登记或生产许可时,须提交由省级以上人民政府农业主管部门认定的检验机构出具的《产品质量检测报告》。该报告的检验依据即为GB24752-2009,检验项目须覆盖标准规定的全部技术指标。检验合格是取得农药登记证和生产许可证的必要条件之一。此外,农药登记资料中还需提交产品的全分析报告,包括有效成分含量、相关杂质含量、理化性质等数据。

 

8.3 企业出厂检验与质量控制场景

灭多威原药生产企业须按照GB24752-2009第5章的规定,对每批产品进行出厂检验。出厂检验项目包括灭多威质量分数、水分和pH值,检验合格并附有质量合格证的产品方可出厂销售。企业质量管理部门应建立完善的检验管理制度,配备高效液相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪和pH计等检测设备,定期参加能力验证活动,确保检测结果的准确可靠。

 

8.4 CMA资质认定与实验室能力建设场景

检验检测机构申请CMA资质认定时,GB24752-2009可作为检验检测能力附表中的一个参数。机构须按照RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》建立质量管理体系,对标准中涉及的三个检测参数进行方法验证,参加能力验证并取得满意结果,配备满足标准要求的仪器设备和环境设施,方可获得该标准的检验检测能力授权。

九、常见问题解答

 

Q1:灭多威原药检验报告中灭多威质量分数为96.5%,水分0.4%,该产品应判定为哪个等级?

根据GB24752-2009第3章的规定,灭多威质量分数96.5%介于95.0%和98.0%之间,符合一等品对含量的要求(≥95.0%),但不符合优等品的要求(≥98.0%)。水分0.4%符合一等品和合格品的水分要求(≤0.5%),但不符合优等品要求(≤0.3%)。pH值如符合4.0-7.0的范围,则该产品应判定为一等品。质量判定须同时满足同一等级的全部指标要求,以最低指标达到的等级为准。

 

Q2:灭多威原药生产企业出厂检验需要配备哪些仪器设备?

根据GB24752-2009第4章规定的试验方法,生产企业出厂检验至少需要配备以下仪器设备:高效液相色谱仪(配备紫外检测器,用于含量测定)、卡尔·费休水分测定仪(用于水分测定)、pH计(用于pH值测定)、分析天平(精度0.0001g)、超声波脱气机、0.45μm滤膜及过滤装置。此外还应配备相应的玻璃器皿和试剂。所有计量器具须经计量检定或校准合格,并在有效期内使用。

 

Q3:灭多威原药的水分指标超标时,对企业有什么实际影响?

根据GB24752-2009第3章的规定,优等品水分要求≤0.3%,一等品和合格品水分要求≤0.5%。水分超标会导致灭多威原药在贮存过程中发生水解降解反应,有效成分含量逐渐下降,影响产品保质期和药效。同时,水分过高还可能导致原药结块、包装容器内壁腐蚀等问题。在监督抽检中,水分超标将导致产品被判为不合格,企业面临行政处罚、产品召回和经济损失。因此企业应严格控制生产工艺和包装环节,防止水分超标。

 

Q4:灭多威原药的pH值超出4.0-7.0范围,可能是什么原因造成的?

灭多威原药pH值超出标准规定范围,通常由以下原因造成:一是合成工艺中酸或碱催化剂去除不彻底,残留的酸性或碱性物质导致pH值偏离;二是原药中杂质含量较高,某些杂质具有酸性或碱性;三是贮存过程中发生分解反应,产生酸性或碱性分解产物。pH值异常可能影响制剂加工时的配伍性,与碱性农药混用时可能发生分解,降低药效。企业在生产过程中应加强中间体质量控制,确保成品pH值符合标准要求。

 

Q5:灭多威原药和灭多威制剂在质量检验上有什么不同?

GB24752-2009仅适用于灭多威原药的质量检验,不适用于灭多威制剂产品。灭多威制剂(如可湿性粉剂、乳油、悬浮剂等)须执行相应的产品标准,例如灭多威可湿性粉剂执行GB/T 20699-2006《灭多威可湿性粉剂》。原药检验的核心指标是有效成分含量、水分和pH值,而制剂检验还须增加悬浮率、润湿时间、细度、乳液稳定性(乳油)、持久起泡性等制剂性能指标。原药是制剂生产的原料,原药质量直接决定制剂产品的质量上限。

 

Q6:灭多威原药检验报告的有效期是多久?

GB24752-2009标准文本中未直接规定检验报告的有效期。但根据《农药管理条例》及农药登记管理的相关规定,农药登记时提交的产品质量检测报告,自报告出具之日起至登记申请受理之日止,一般不应超过6个月。对于监督抽检和委托检验,检验报告仅对来样负责,其有效期由委托方根据实际需要确定。需要注意的是,灭多威原药在贮存过程中质量会随时间和贮存条件发生变化,企业在产品出厂时进行的检验报告不能代替流通环节的监督检验。

 

Q7:灭多威原药生产企业如何确保产品持续符合GB24752-2009要求?

企业应从以下几个方面确保产品持续符合标准要求:一是建立并运行符合GB/T 19001-2016的质量管理体系,对原材料采购、生产过程控制、成品检验和售后服务全过程实施质量控制;二是严格执行出厂检验制度,每批产品均须检验合格后方可出厂;三是定期对生产设备和检测仪器进行维护和校准,确保设备精度满足检验要求;四是积极参加行业主管部门组织的能力验证和比对试验,持续监控实验室检测水平;五是关注标准动态,如标准修订应及时评估对产品的影响并采取相应措施。

十、延伸阅读与资源

 

10.1 权威信源

 

10.2 相关标准

  • GB/T 1600-2001《农药水分测定方法》——GB24752-2009引用的水分测定方法标准
  • GB/T 1601-1993《农药pH值的测定方法》——GB24752-2009引用的pH值测定方法标准
  • GB/T 1604-1995《商品农药验收规则》——农药产品验收的通用规则
  • GB/T 1605-2001《商品农药采样方法》——农药产品采样的方法标准
  • GB/T 20699-2006《灭多威可湿性粉剂》——灭多威制剂产品的质量标准
  • GB 3796-2018《农药包装通则》——农药产品包装的通用要求
  • GB/T 19136-2003《农药热贮稳定性测定方法》——农药产品热贮稳定性试验方法

本文基于国家能力项目库2026年7月版数据和GB24752-2009标准正式文本编写。具体检测参数及限值仅供参考,检验判定请以国家标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。

发布时间:2026年7月17日 | 数据版本:能力项目库2026-07-01 | 下次更新建议:标准修订发布时