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标准编号：GB24753-2009 | 标准全称：水胺硫磷原药 | 发布年份：2009 | 所属领域：产品质量检验-农药 | 数据来源：国家标准全文公开系统 | 更新日期：2026年7月17日
核心摘要：GB24753-2009《水胺硫磷原药》规定了水胺硫磷原药的质量要求、试验方法及检验规则，是农药产品质量控制的强制性国家标准。该标准将产品分为优等品和一等品两个等级，核心控制指标包括质量分数≥70%、酸度≤0.5%、水分≤0.3%等，是农药登记、生产许可及市场监督抽检的基础技术依据。
结论1：GB24753-2009是水胺硫磷原药产品必须执行的强制性国家标准，所有在中国境内生产、销售的水胺硫磷原药均须符合该标准要求。
结论2：水胺硫磷原药按质量水平分为优等品和一等品两个等级，优等品质量分数要求≥75%，一等品要求≥70%。
结论3：该标准规定水胺硫磷原药的质量分数测定采用高效液相色谱法，酸度测定采用酸碱滴定法，水分测定采用卡尔·费休法。
结论4：标准要求水胺硫磷原药外观为淡黄色至棕红色黏稠油状液体，不得有可见机械杂质。
结论5：水胺硫磷原药的酸度指标优等品和一等品均要求≤0.5%，水分指标优等品要求≤0.2%、一等品要求≤0.3%。
结论6：该标准适用于由水胺硫磷及其生产中产生的杂质组成的原药产品，不适用于水胺硫磷制剂产品（如乳油、颗粒剂等）。
结论7：水胺硫磷原药的检验规则包括型式检验和出厂检验，出厂检验项目为外观、质量分数、酸度、水分四项。
结论8：该标准引用了GB/T 601、GB/T 1600、GB/T 1604等基础试验方法标准，检测实验室须具备相应方法验证能力。
结论9：水胺硫磷属于高毒农药，其原药生产、经营和使用受到《农药管理条例》严格管控，检测机构在样品接收和处置中须遵守安全防护规定。
结论10：CMA资质认定实验室开展水胺硫磷原药检测，须在资质附表内包含GB24753-2009对应项目参数，方可出具具有证明作用的检测报告。
GB24753-2009《水胺硫磷原药》是水胺硫磷原药产品的强制性国家标准，规定了水胺硫磷原药的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。该标准是我国水胺硫磷原药产品质量监督的核心技术依据，也是农药登记、生产许可、市场准入和质量仲裁的基础文件。
该标准的核心作用体现在三个层面：第一，为生产企业提供了产品质量控制和出厂检验的明确技术指标；第二，为质量监督管理部门实施市场抽检和执法提供了判定依据；第三，为检测机构开展CMA/CNAS资质认定和扩项提供了方法依据。标准中规定的质量分数、酸度、水分三大核心指标直接决定了水胺硫磷原药的纯度、稳定性和使用安全性。
该标准适用于由水胺硫磷及其生产中产生的杂质组成的原药产品。水胺硫磷原药主要用于配制水胺硫磷乳油等制剂产品，进而用于棉花、水稻、果树等作物上多种害虫的防治。需要特别注意的是，本标准不适用于水胺硫磷的制剂产品——制剂产品须执行相应的制剂标准（如乳油产品执行GB/T 22619等标准）。
GB24753-2009作为强制性国家标准，具有明确的法律强制力。以下法规和规章直接引用或关联该标准：
1. 水胺硫磷（Isocarbophos）
定义：化学名称为O-甲基-O-(2-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺，分子式C11H16NO4PS，是一种有机磷类广谱杀虫剂。
在该标准中的作用：是产品的有效成分，标准规定优等品质量分数≥75%、一等品≥70%，低于该限值即为不合格产品。
为什么重要：水胺硫磷的质量分数直接决定药效和产品价值，检测中若混淆其同分异构体或代谢物将导致判定错误。
2. 质量分数（Mass Fraction）
定义：水胺硫磷有效成分的质量占原药总质量的百分比，以%表示。
在该标准中的作用：是判定产品等级的核心指标，优等品≥75%、一等品≥70%，采用高效液相色谱法测定。
为什么重要：质量分数是原药纯度最直接的度量，若检测时未扣除溶剂和杂质峰面积，将高估有效成分含量。
3. 酸度（Acidity）
定义：以硫酸（H₂SO₄）计的原药中游离酸含量，以质量分数表示。
在该标准中的作用：优等品和一等品均要求酸度≤0.5%，酸度过高会导致制剂分解和包装腐蚀。
为什么重要：酸度反映原药在生产过程中酸洗工序的残留情况，酸度超标会加速制剂中有效成分降解，影响货架期。
4. 水分（Water Content）
定义：原药中所含水分的质量百分含量，采用卡尔·费休法测定。
在该标准中的作用：优等品要求≤0.2%、一等品要求≤0.3%，水分超标会导致原药水解和储存稳定性下降。
为什么重要：水胺硫磷含有硫代磷酰胺键，遇水易水解，水分控制是保证产品稳定性的关键指标。
5. 外观（Appearance）
定义：通过目测观察的原药物理形态和颜色特征。
在该标准中的作用：要求为淡黄色至棕红色黏稠油状液体，不得有可见机械杂质。
为什么重要：外观异常往往提示氧化变质或混入杂质，是出厂检验中最快速的质量筛查手段。
6. 型式检验（Type Inspection）
定义：对产品质量进行全面考核的检验，包括标准规定的全部项目。
在该标准中的作用：出现原材料变化、生产工艺变化或长期停产后复产时须进行型式检验。
为什么重要：型式检验是产品质量全面达标的最终确认手段，CMA实验室出具型式检验报告须覆盖标准全部参数。
7. 出厂检验（Delivery Inspection）
定义：生产企业对每批出厂产品进行的质量检验。
在该标准中的作用：出厂检验项目为外观、质量分数、酸度、水分，全部合格方可出厂。
为什么重要：出厂检验是生产企业质量控制的最后一道关口，检验记录须保存备查。
| 等级 | 判定试验标准 | 全部判定参数及阈值 | 附加条件 |
| 优等品 | GB24753-2009 | 质量分数≥75% 酸度（以H₂SO₄计）≤0.5% 水分≤0.2% | 外观为淡黄色至棕红色黏稠油状液体，无可见机械杂质 |
| 一等品 | GB24753-2009 | 质量分数≥70% 酸度（以H₂SO₄计）≤0.5% 水分≤0.3% | 外观为淡黄色至棕红色黏稠油状液体，无可见机械杂质 |
GB24753-2009是水胺硫磷原药的首个国家标准，此前该产品主要执行行业标准或企业标准。由于没有同编号的旧版本可供对比，本节提供该标准文本结构导航。
| 章节/附录 | 规定内容 | 实务用途 |
| 第3章 要求 | 外观、质量分数、酸度、水分的具体指标限值 | 质量判定直接依据 |
| 第4章 试验方法 | 质量分数（HPLC）、酸度（滴定）、水分（卡尔·费休）的完整操作步骤 | 检测实验室方法验证依据 |
| 第5章 检验规则 | 出厂检验、型式检验的组批、抽样、判定规则 | 生产企业质量控制程序制定 |
| 第6章 标志、标签 | 包装标志、标签内容和位置要求 | 产品合规性检查 |
| 第7章 包装、运输和贮存 | 包装材质、运输条件、贮存期限要求 | 仓储物流环节质量维护 |
第一代：行业标准阶段（1990年代—2009年）。水胺硫磷原药早期主要执行化工行业标准HG 2199-1991《水胺硫磷原药》。该标准规定了质量分数≥65%的基本要求，检测方法以气相色谱法为主，指标项目和限值与现行国标存在较大差异。行业标准阶段的产品质量控制水平整体偏低，检测技术手段相对落后。
第二代：国家标准确立阶段（2009年至今）。2009年，GB24753-2009《水胺硫磷原药》正式发布并实施，替代了原有的行业标准。该标准将质量分数最低限值提升至70%，检测方法从气相色谱法升级为高效液相色谱法，增加了酸度、水分等关键质量控制指标，并首次将产品划分为优等品和一等品两个等级。这一变化反映了农药行业整体技术水平的提升和监管要求的加强。
现行标准的持续适用。截至目前，GB24753-2009仍然有效，尚未有修订版本发布。但需要关注的是，随着高毒农药替代政策的推进，水胺硫磷的使用范围正在逐步缩减，检测机构应关注行业政策变化对检测需求的影响。
试验原理：将试样溶解于流动相中，通过高效液相色谱柱分离水胺硫磷与其他杂质组分，用紫外检测器在特定波长下检测，根据峰面积外标法定量计算水胺硫磷的质量分数。
装置：高效液相色谱仪（配备紫外检测器或二极管阵列检测器）、色谱柱（C18反相柱，250mm×4.6mm，5μm粒径）、微量进样器或自动进样器、超声波脱气装置。
试样：称取约0.1g水胺硫磷原药样品（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀后经0.45μm滤膜过滤。
步骤：设定色谱条件（流动相为甲醇-水体系，流速1.0mL/min，检测波长230nm，柱温30℃），待基线稳定后依次注入标准溶液和试样溶液，记录色谱图。
输出参数：水胺硫磷的色谱峰保留时间、峰面积，按外标法计算质量分数，结果保留两位小数。
工程意义：质量分数是判定产品等级的第一指标，检测结果的准确性直接关系到产品合格判定和等级划分。
试验原理：将试样溶解在甲苯-乙醇混合溶剂中，以溴酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，根据消耗的碱液体积计算酸度（以H₂SO₄计）。
装置：碱式滴定管（50mL）、锥形瓶（250mL）、分析天平、磁力搅拌器。
试样：称取约5g试样（精确至0.0002g），置于锥形瓶中，加入50mL甲苯-乙醇混合溶剂溶解。
步骤：向试样溶液中加入3-4滴溴酚蓝指示液，用c(NaOH)=0.05mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝紫色为终点，同时做空白试验。
输出参数：消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，按公式计算酸度（以H₂SO₄计），结果以%表示。
工程意义：酸度指标直接反映原药中游离酸的含量，酸度过高不仅影响制剂稳定性，还可能加速有效成分分解，缩短产品货架期。
试验原理：利用卡尔·费休试剂（含碘、二氧化硫、吡啶和甲醇）与水发生定量化学反应，通过电量法或容量法测定试样中的水分含量。
装置：卡尔·费休水分测定仪（电量法或容量法）、微量注射器、分析天平。
试样：称取约1g试样（精确至0.0002g），用微量注射器直接注入水分测定仪的反应池中。
步骤：首先用纯水标定卡尔·费休试剂的滴定度，然后注入试样进行测定，记录仪器显示的水分含量数值。
输出参数：水分含量，以%表示，结果保留两位小数。
工程意义：水胺硫磷分子中含有硫代磷酰胺结构，对水敏感，水分超标会加速原药水解变质，影响产品储存稳定性和药效。
| 要求项 | 具体规定 |
| 试样类型 | 水胺硫磷原药，即由水胺硫磷及其生产中产生的杂质组成的固体或液体产品（本标准针对黏稠油状液体） |
| 试样尺寸/量 | 质量分数测定称样量约0.1g（精确至0.0002g）；酸度测定称样量约5g（精确至0.0002g）；水分测定称样量约1g（精确至0.0002g） |
| 试样数量 | 型式检验随机抽取不少于500g样品，分装于两个清洁干燥的玻璃瓶中，一瓶检验、一瓶备查；出厂检验每批随机抽取不少于250g |
| 状态调节 | 样品应避光、密封保存于阴凉干燥处，取样前应充分混匀；若样品有结晶或分层现象，应在不高于40℃的水浴中加热熔融后混匀再取样 |
各级市场监督管理部门在实施农药产品质量监督抽检时，水胺硫磷原药按GB24753-2009进行全项检验。抽检程序包括：执法人员按规定程序抽样、封样，送交具有CMA资质的检验机构进行检测。检测机构按标准规定的试验方法对样品进行检验，出具检测报告。
检测结果判定规则为：全部检验项目均符合标准要求时，判该批产品合格；若有一项指标不符合标准要求，则判该批产品不合格。对判定不合格的产品，监管部门将依法予以查处。检测机构在出具报告时须特别注意样品外观的描述记录，因为外观是标准中唯一的主观判定项目。
水胺硫磷原药生产企业须按GB24753-2009建立出厂检验制度，每批产品出厂前须完成外观、质量分数、酸度、水分四个项目的检验。生产企业应配备高效液相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪等检测设备，并定期对检测设备进行检定或校准。
出厂检验记录应包含产品批号、生产日期、检验项目、检验结果、检验人签字等信息，记录保存期限不得少于2年。对于检验不合格的产品，不得出厂销售，须进行返工处理或降级处理。企业质量控制部门应定期对出厂检验数据进行统计分析，监控产品质量趋势。
检验检测机构拟开展水胺硫磷原药检测业务，须在资质认定（CMA）或实验室认可（CNAS）体系中申请包含GB24753-2009的检测能力。申请扩项时，实验室须完成方法验证报告，包括检出限、定量限、精密度、准确度等方法学指标。
实验室还须配备满足标准要求的仪器设备（高效液相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪等），并参加能力验证或实验室间比对以证明检测能力。值得注意的是，水胺硫磷属于高毒农药，实验室在样品接收、储存、前处理和废弃物处置环节须制定并执行相应的安全防护程序。
农药制剂企业在采购水胺硫磷原药作为原料时，须按GB24753-2009对来料进行质量验证。研发部门在优化制剂配方时，需重点关注原药的酸度和水分指标——这两个指标直接影响制剂产品的储存稳定性和乳化性能。
研发人员应建立原药质量与制剂性能之间的关联数据库，根据原药的质量分数波动调整制剂配方中的有效成分投料量，确保最终制剂产品的有效成分含量符合制剂标准要求。对于质量分数偏低或酸度偏高的原药批次，应通过配方调整或预处理措施保障制剂质量。
Q1：水胺硫磷原药的质量分数检测结果刚好为70.0%，是否判定为一等品合格？
A：根据GB24753-2009第3章规定，一等品质量分数要求为"≥70%"，因此检测结果为70.0%时，恰好满足一等品质量分数指标要求，判定为一等品合格。但需要注意的是，检测结果的不确定度应予以考虑。根据标准第5章检验规则，若检验结果中有任何一项指标不符合要求，则判定该批产品不合格。建议检测机构在出具报告时同时给出测量不确定度，帮助委托方更准确地理解检测结果。
Q2：水胺硫磷原药的酸度指标超标，是否可以降级使用？
A：不可以。根据GB24753-2009的规定，酸度指标在优等品和一等品中均为≤0.5%，两个等级的酸度限值相同。酸度超标意味着产品不符合标准中任何一个等级的要求，应判定为不合格产品。从技术角度看，酸度过高可能导致制剂加工过程中有效成分加速分解，并腐蚀包装容器。建议生产企业从生产工艺上查找酸度超标原因（如水洗工序不彻底、中和工序控制不当等），进行工艺整改后方可重新申请检验。根据《农药管理条例》第四十四条规定，不符合产品质量标准的产品属于劣质农药，不得销售。
Q3：水胺硫磷原药出厂检验需要检验哪些项目？多久做一次型式检验？
A：根据GB24753-2009第5章检验规则，出厂检验项目为外观、质量分数、酸度、水分四项，每批产品出厂前均须逐批检验。型式检验是对产品质量的全面考核，检验项目为标准的全部要求。型式检验的时机包括：新产品投产时、原材料或生产工艺发生重大变化可能影响产品质量时、长期停产后恢复生产时、质量监督部门提出型式检验要求时。型式检验报告须由具备CMA资质的第三方检测机构出具，作为产品质量全面达标的证明文件。
Q4：CMA实验室申请GB24753-2009扩项，需要准备哪些技术资料？
A：根据《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）及相关要求，申请扩项时须提交以下技术资料：标准方法验证报告（含检出限、定量限、精密度、准确度、线性范围等方法学指标）、仪器设备配置清单及检定/校准证书、典型检测报告及原始记录、人员能力确认记录（含培训证明和上岗授权）、实验室间比对或能力验证结果（如有）。特别提醒，水胺硫磷属于高毒农药，实验室还须提供安全防护措施和废弃物处置方案，确保检测过程符合职业健康安全要求。
Q5：水胺硫磷原药的保质期（贮存期）是多久？如何确定？
A：GB24753-2009第7章规定了包装、运输和贮存要求，但未明确规定具体的保质期。农药原药的保质期一般由生产企业根据稳定性试验数据自行确定，并在产品标签上标注。根据行业惯例和《农药标签和说明书管理办法》的规定，水胺硫磷原药的保质期通常为2年。确定保质期的方法为：在规定的贮存条件下，定期（如每3个月）对产品的质量分数、酸度、水分进行跟踪检测，绘制质量变化趋势曲线，以质量指标降至标准限值的时间点前推确定保质期。检测机构可为企业提供稳定性试验的检测服务。
Q6：水胺硫磷原药检测中，样品如何安全储存和处置？
A：水胺硫磷属于高毒有机磷农药，实验室在样品管理中须严格执行以下措施：样品应储存于专用样品柜中，双人双锁管理，储存温度不高于25℃，避光、密封保存；样品前处理应在通风橱中进行，操作人员须佩戴防护手套、护目镜和防护服；检测完毕的样品及废液属于危险废物，须按《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597）的要求分类收集、储存，委托有资质的危险废物处置单位进行处置，不得随意排放或倒入下水道。实验室应建立样品接收、储存、领用、归还和处置的全流程台账，确保样品流向可追溯。
Q7：水胺硫磷原药检测报告需要包含哪些信息？判定结论如何表述？
A：根据《检验检测机构资质认定管理办法》和标准要求，水胺硫磷原药检测报告至少应包含以下信息：报告编号、样品名称及批号、委托方信息、检测依据（GB24753-2009）、检测项目及结果（含各项目实测值和标准限值）、检测结论。判定结论的规范表述方式为："该样品经检验，所检项目符合GB24753-2009中优等品/一等品要求，判定为合格"或"该样品经检验，XX项目不符合GB24753-2009标准要求，判定为不合格"。对于不合格报告，建议在报告中注明不合格项目及实测值，便于委托方进行原因分析和整改。
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本文基于国家能力项目库2026年7月版数据和GB24753-2009标准正式文本编写。具体检测参数及限值仅供参考，检验判定请以国家标准正式文本和CMA资质检测机构出具的检测报告为准。
发布时间：2026年7月17日 | 数据版本：能力项目库2026-07-01 | 下次更新建议：标准修订发布时
